Способ очистки @ - @ -алифатических спиртов от органических примесей

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3., н латореном Ю свиДКтеЛьСтаМ

« »

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21 ) 3723581/23-04 (22) 07.03.84 (46) 28,02.86.Бюл.9 8 (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ "ИРЕА" (72) Г.З..Блюм, Г.А.Егоренко, С.С.Иевлева, А,И.Белякова и Б.В.Цуркова (53) 547.263 264.07 (088.8) (56) Стабников В.Н, Перегонка и ректификация спирта. N., Пищепромиздат, 1962, с.289, Авторское свидетельство СССР

9 735589, кл, С 07 С 31/12, 1977.

ÄÄSUÄÄ 1214647 А (504 С 07 С 31/10 31!12, 29/80 (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ Сз С АЛИФА

ТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИУ

MECEH ректификацией в присутствии низшего апифатического спирта, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве низшего алифатического спирта берут этанол в количестве 20-30 об.7. от загрузки.

1214647

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки С>-С»алифатических спиртов, используемых для высокоэффективной жидкостной хроматографии в качестве элюента, в волоконной оптике, в качестве растворителей в УФ-области спектра.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Исходный продукт бутанол-2 (марки "ч" ТУ-6-09-4620-78) с содержанием органических примесей

2 мас.X в количестве 120 мл и этанол, 40 мл (25 об.X) загружают в куб ректификационнай колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок. Ректификацию ведут при флегмовам числе 10, отбирая фракцию этанола с примесями.

По окончании отбора этанола перехоо дят на флегму 5, отбирая при 100 основной продукт — очищенный бутанал — 2. Выход основного продукта, 98 мас.%. Содержание органических примесей 1 10 7, П р и и е р 2. Исходный бутанал—

2 с содержанием органических примесей 2 мас.% в количестве 120 мл и этанол 51 мл (30 аб.%), загружают в куб ректификацианнай колонны эффективностью в 26 теоретических та° релок. Ректификацию ведут при флегмовом числе 10, отбирая фракцию этанола с примесями, По окончании отбора этанала переходят на фпегму 5, отбирая при 100 С основной продукт — очищенный бутанол-2. Выход основного продукта равен

98 мас,X. Содержание органических примесей 1 10 %Пример 3. Исходный бутанол-2 с содержанием органических примесей 2 мас.7. в количестве l20 мл и зтанол 30 мп (20 аб.%), загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок, Ректификацию ведут при флегиовом числе 10, отбирая фракцию зтанола с примесями. По окончании отбора этанола, переходят на флегму 5, отбирая при 100 С основной продукт — очищенный бутанол - 2.

Выход основного продукта 98 мас.7.

Содержание органических примесей

3 10 X.

Пример 4, H -Пропанал { марки "r" МРТУ 6-09-6628-70) в количест

«0

55 не !20 мл и этанол 40 мл {25 аб.7. загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок, Ректификацию ведут при флегмавом числе 1О, отбирая фракцию этанола с примесями. Па окончании отбора этанола переходят на флегму 5, отбирая при

97,2 С основной продукт — очищенный,И -пропанолом. Выход основного продукта 98 мас.7. Сумма органических примесей 2 10 X.

-5

Пример 5. Исходный трет-бу- танол "чда" ТУ6-09-4069-75 с содержанием органических примесей 2 мас.X в количестве 120 мл и этанол 40 мл (257. ат загрузки) загружают в куб ректификационнай колонны эффективностью 26 теоретических тарелок, Ректификацию ведут при флегмовам числе 10, отбирая фракцию этанола с примесями. Па окончании отбора этанала при флегмовом числе 5 отбирают при 82,8 С основной продукточищенный,tppr -бутанол. Выход основного продукта 987., сумма органических примесей 5 10 %.

Снижение количества добавляемого этанола с 20 до 18-15% при очистке продукта ухудшает его качество (пример 6 и 7), увеличение же количества Добавляемого этанола не улуч- шает качество целевого продукта, а лишь удлиняет сам процесс очистки и делает его неэканомичным (пример 8).

II р и м е р 6 (сравнительный) . Исходный бутанол — 2 с содержанием органических примесей 2 мас.X в количестве 120 мл и этанол 21,2 мл (15 7 от загрузки) загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок.

Ректификацию ведут при флегмовом числе 10, отбирая фракцию этанола с примесями. По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают основной продукт - очищенный бутанол 2. Выход основного продукта 987. Содержание органических примесей 7- 10 %.

Пример 7 (сравнительный).

Исходный бутанол — 2 с содержаниеи органических примесей 2 мас,%, в количестве 120 мл и этанол 26,9 мл

{I8X от загрузки) загружают в куб ректификацианной колонны эффективностью 26 теоретических тарелок. РекI 214647 пропускинию к бу танолу — 2

89 95

90 97

90 97

79 88

23 60

50 25 61

50 25

50 2 49

Бутанол — 2

0 0 0

0 0 0

0 0 0

Требования по пропусканию к

Н -пропанолу

28 69 95 95

3 12 75 88 28 69 88 98

4 k -Пропанол

0 6 42 95 25 55 90 98

7Ре т -Бутанол

5 Требования по пропусканию к третбутанолу

25 55 90 98

6 Бутанол-2 (ср авнительный) 0 . 0

0 50 l8 52

7 (сравни телььнь "2

8 (срав» ннтель» ный

Бутанол-2

0 ° 0

97,5

0 50 25 6I

Вутанол-2

0 тификацию ведут при флегмовом числе 10, отбирая фракцию этанола с примесями. По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают основной продукт — очищенный бутанол — 2. Выход основного продукта 987.

Пример 8 (сравнительный) . Исходный бутанол — 2 с содержанием органических примесей 2 мас.7., в количестве 120 мл и этанол 64,6 мл (35X от загрузки) загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок.

Ректификацию ведут при флегмовом числе 10 отбирая фракцию этанола с примесями. По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают основной продукт — очищенный бутанол — 2. Выход основного продукта 987. Содержание органических примесей 1 10 7..

Выбор способа очистки обусловлен требованием к качеству спирта по светопропусканию, предусматриваю-. щим высокую прозрачность его в УФобласти спектра на длинах волн 210270 мм.

Предлагаемьп» способ позволяет очистить спирты до уровня органических примесей 1 ° 10 " — 1 10 X. Анализ проводили спектрофотометрически по оптической прозрачности в УФобласти спектра.

Требования, предъявляемые высоко15 эффективной жидкостной хроматографией для алифатических спиртов по светопропусканию .(Ж) при длинах волн 210-270 нм, и характеристика очищенных по предлагаемому способу спиртов по этому показателю представлены в таблице.

0 50 2 35 63 80

1214647

Составитель Н.Капитанова

Редактор М,Недолуженко Техред С.Мигунова, Корректор И,Эрдейи

Заказ 851/33 Тираж 379

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Как видно из таблицы, светопропускание бутанола -2, TptT -бутанола, hH-нропанола, очищенных по предлагаемому способу, .значительно выше, чем в исходном продукте, и отвечает требованиям высокоэффектйвной жидкостной хроматографии, что позволяет использовать эти спирты в качестве растворителей для указанных целей.