Способ получения полиэтилентерефталата

 

СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОМИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (50 4 С 08 С 63/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

® Р„„.1„

ОПИСЛНИК ИЗОЬтятКНИя, /г, К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l (21) 3799810/23-05 (22) 15,10.84 . (46) 07.06.86.Бюл, у (7)) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон (72) А.А,Анфиногентов, В.А.Малых, Т.И.Самсонова и И.Н.Жмыхов (53) 678,674.522,42 (088.8) (56) Заявка Японии У 54-114597, кл. 26 D 12,С 08 G 63/22, опублик.

06,09.79, Авторское свидетельство СССР

9 726121, кл. С 08 G 63/22, 05,04,80, (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕЕ1ТЕРЕФТАЛАТА путем взаимодействия те-, рейталевой кислоты, содержащей

0,005-0,1 мас.% 4-карбоксибенэальдегида с этиленгликолем в присутствии соединения четвертичного аммония с последующей поликонденсацией полученного продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени белизны полиэтилентерефталата в качестве соединения четвертичного

-5 -э аммония используют 1 10 — 2 !О моль моно- или дизамещенного фосфита четвертичного аммония íà 1 моль терефталевой кислоты.

1235876

В,Семенов си Коррек тор А. Обруча р

Заказ 3058/21 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва> Ж-35, Раушская наб., ц.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4

Изобретение относится к синтезу полиэфирон, используемых в производстве волокон, а именно полиэтилентерефталата из терефталевой кислоты, содержащей до 0,1 мас, 4-карбоксибензальдегида (КБА) и этиленгликоля.

Целью изобретения является увеличение степени белизны получаемого полиэАира.

Пример 1. R реактор из нержавеющей стали объемом 8 л, снабженный мешалкой и колонной с насадкой, непрерывно подают смесь терефталеной кислоты (ТФК)-с этиленгликолем (ЭГ) (1660 г/ч) н молярном соотношении

1:1,3, содержащую на 1 моль ТФК

10 моль Аосфита тетраэтиламмония — ((p,H )» N) Н РО, а также 0,58 г

БЬ>О» > Содержание 4-КБА в ТФК

0,005 мас,7,, Среднее время пребывания продукта в реакторе 130 мин при давлении 2 кг/см и температуре г

260 С. В процессе синтеза из реакционной смеси выделяется вода и испаряется ЭГ, Пары води и ЭГ направляют на колонну ректификации, где они разделяются, Вода выводится из процесса,а ЭГ возвращается в реактор> полностью или частично. Полученный этерификат> соотнетстнующий степени конверсии 907 ло карбоксильным группам, подают на вторую ступень этерификации., где реакция практически заканчивается за 90 мин при 265 С о и остаточном давлении 30 кПа. Продукт после этого подают на стадию полисонденсации, которую проводят при 28500, давлении около 130 Па за

90-120 мин, Получают после поликонденсации полимер со следующими показателями:

0,46; содержание диэтиленгликоля 0,9 мас. ; белизна 401; т.пл. о

261 С; термостабильность (сохранение вязкости) 897,.

Пример 2. Процесс ведут ана- . логично примеру 1, но в качестве добавки используют АосАНТ тетрабутил— аммония — C(C>H )< Nj Н РОэ н колиСоставитель

Редактор Н, Егорова Техред О.Сон> честне 2 10 моль на 1 моль ТФК, содержащей 0,1 мас.1 4-КГ>А, Реакцию этерификации на первой ступени проводят при молярном соотношении ТФК:ЭГ

5 1:1>5> давлении 4 кг/см и темпера2 туре 270

Получают после поликонденсации полимер со следующими показателями; А 0>47; содержание диэтиленгликоля 0>85 мас., белизна 38,67.; т,пл„

260 С> термостабильность 867,.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но н качестве добавки используют АлсАит этилтриметиламмония — ((СН p) > (С H ) N J Н РО в ког личестве 2 10 моль на 1 моль ТФК, содержащей 0,05 мас,7. КБА. Реакцию этерификации лронодят лри молярном соотношении ТФК:ЭГ 1:1,15, давлении кг/см н течение 180 мин °

Получают после поликонденсации полимер со следующими показателями: „А 0,45; содержание диэтиленгликоля 0,9 мас,7, белизна 39>37; т.лл, 261 С, термостабильность 877,, Пример 4, Процесс ведут аналогично примеру 1, но в качестне добавки используют дизамещенный 1>>осЬит тетраэтиламмония — !(С Н )4 N) НРО

З!! в количестве 5 ° !0 моль на 1 моль

ТАК> содержащей 0,005 мас,7. КБА, Полимер после поликонденсации имеет следующие показатели: „ 0,46> содержание диэтиленгликоля 0,8 мас. ;

О

З5 белизна 417,, т.лл.261 С; термостабильность 907,„

Пример 5 (по изнестному способу) . Процесс ведут аналогично примеру l, но в качестве добавки

4!! используют фосфат четвертичного аммония Н,tPO N (С Н ) в количестве

10 моль на моль ТФК, содержащей

-1

0,1 мас „7. КБА.

4»;, После дололиконденсации получают полимер со следующими свойствами. р 0,45," содержание диэтиленгликоля

0,9 мас.1, белизна 28,47.; т.лл.

260 С, термостабильность 857..