Способ определения алкилдиметилкарбоксибетаина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения алкилдиметилкарбоксибетаина в присутствии третичного амина, соли третичного амина, монохлорацетата натрия, гликолята натрия и хлорида натрия, и предназначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта . Цель изобретения - повышение избирательности определения, Определение ведут растворением анализиругемой пробы в ацетоне, обработкой nor-, лученного раствора 0,5 н. спиртовым раствором хлорной кислоты с последующим потенциометрическим титрованием 0,5 н. спиртовым раствором вторичного амина, 5 табл. Q (О ю С 05 00 о 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪБЛИН(50 4 С 01 И 31/16 с

I г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

{21) 3826901/23-04 (22) 19. 12.84 (46) 07.06.86. Бюл. ¹ 21

{72) В.П. Торяник, И.А. Ильичева, З.М. Жихарева, О.В. Полозов, А.М. Гребеншиксва, В.В. Стефанович и В.С. Чурилин (53) 543.24(088.8) (56) Денеш И. Титрование в неводньтх средах. М.: Мир, 1971, с. 288.

Авторское свидетельство СССР № 892298, кл. С 01 N 31/16, 1980.

Эшворт М,P.Ô. Титрометрические методы анализа органических соединений. М.: Химия, 1972, с. 797. (54) СПОСОБ ОПРЕЛЕЛЕНИЯ АЛКИХЩИМЕТИЛКАРБОКСИБЕТАИНА

„„ЯУ„„236368 1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения алкилдиметилкарбоксибетаина в присутствии третичного амина, соли третичного амина, монохлорацетата натрия, гликолята натрия и хлорида натрия, и предназначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта. Цель изобретения — повышение избирательности определения. Определение ведут растворением анализиру; емой пробы в ацетоне, обработкой го.-. лученного раствора 0,5 н. спиртовым раствором хлорной кислоты с последующим потенциометрическим титрованием 0,5 н,спиртовым раствором вторичного амина, 5 табл.

8 2 ли карбоксибетаина, см (второй скачок на кривой потенциометрического титроваиия); навеска анализируемой про6bI

Результаты определения сведены в табл.

1 123636

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алкилдиметилкарбоксибетаина R(CH<) ЯСН СОО в присутствии а третичного амина, соли третичного амина, монохлорацетата натрия, глико- лята натрия и хлорида натрия, и пред4 назначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта. 10

Алкилдиметилкарбоксибетаин (карбоксибетаин), получаемый из третичного амина и монохлорацетата натрия, содержит в качестве примесей третичный амин, соль третичного амина, мо- 15 нохлорацетат натрия, гликолят натрия и хлорид натрия. 1

Цель изобретения — повышение избирательности определения.

Способ осуществляется следующим 20 образом.

Пример. Навеску карбоксибетаина 1,8-2,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, комещают в стаканчик вместимостью 100 см

I У приливают с помощью мерного цилиндра

Э

50 см ацетона, 10 см 0,5 н„спиртового раствора хлорной кислоты и проводят потенциометрическое титрование

0 5 н. спиртовым раствором морфолина, 30

4 Р

Э добавляемого порциями по 0,2 см из микробюретки.

Содержание карбоксибетаина в смеси в процентах (Х) вычисляют по формуле: 35

Таблица!

Содержание карбоксибетаина,7

У п/п

Содержание карбоксибетаина,7. ф и/и

30,4

19,3

19,6

19,4

30,2

29,2

25,7

25,9

29,7

29„4

25,6

Данные табл. 1 показывают хорошую воспроизводимость результатов (+0,3Е) избирательного определения карбоксибетаина í его смесях с

<0 третичным амином, солью третичного

I амина, монохлорацетатом и гликолятом натрия в процессе синтеза. По известным способам определяется суммарное содержание карбоксибетаина с его примесями.

Таблица 2

Найдено карбоксйбетаина Ж

Взято,Е

Третичный Соль тре- Монохлор- Гликолят амин тичного ацетат натрия амина натрия

Карбокси1 бе таин

По предлагаемому способу о иэвестому спообу

5,0

5,0

30,1

30,9

5,0

5,0

3,0

3,0

2,0

2,0

4,0

4,0

Ы„ (У2- V ) . 0 5.100

1000 ° 6 где N — молекулярный вес карбоксикь бетаина;

У, — объем 0,5 н. раствора морфолина, израсходованный на титрование избытка хлорной кислоты, см (первый

Э скачок на кривой потенциометрического титрования), У вЂ” объем 0,5 н. раствора.морфолина, израсходованный на титрование избытка хлорной кислоты и хлорнокислой соI

В табл. 2 представлены результаты анализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам. 1 236368

Продолжение табл.2 г. ому у о а

5,0

3,0

4,0

2,0

10,0

35,7

10,1

2,0

5,0

3,0

4,0

10,0

35,0

9,9

3,0

4,0

2,0

15,0

40,3

14,8

3,0

4,0

2i0

15,0

39,4

15,2

5ь0

2,0

3,0

4,0

20,0

35,0

20,3

45,9

5,0

3,0

4,0

2,0

20,0

19,9

25,1

5,0

3,0

4,,0

2,0

25,0

50,8

3,0

5,0

4,0

52,0

2,0

25,0

25,0

56,7

5 0

3,0

4,0

2,0

30,0

30,1

5,0

3i0

4,0

2,0

30 i 0

56,9

29,9

Т а блица 3

$10 7.

4 X, X

7. (o .=0,95),Æ

Доверительный интервал. Х

15,8

0 05

0,3

24,7

0,07

0,4

0,4

30,4

0,08

Как видно иэ табл. 2, предлагаемый способ избирателен. Присутствие третичного амина, соли третичного амина, монохлорацетата и гликолята натрия не мешает определению с высокой 35 точностью карбоксибетаина. По известному способу определяется суммарное содержание всех компонентов.

По предлагаемому способу карбоксибетаин при содержании 15-ЗОБ опрецеляется с точностью 0,2-0,37.

В табл. 4 приведены результаты определения карбоксибетаина в нескольВ табл. 3 даны результаты статистической обработки данных количественного определения карбоксибетаина в его смесях с третичным амином, солью третичного амина, монохлорацетатом и гликолятом натрия.

15,8 + 0,2

24,7+ 0,3

30,4 + 0 3 ких модельных смесях его с третичным амином, солью третичного амина, монохлорацетатом и гликолятом натрия с использованием в качестве титранта

0,5 н растворов различных вторичных аминов.

1236368

T.аблица4

Найдено карбоксибетаина,X

Взято карбоксибетаина,7

Диметил- Циэтил- Дибутил- Морфолин амин амин амин

15,4

15,6

15,6

15 5

27,7

27,4

27,8

27,5

30,6

30,3

30,4

30,4

30,5

В табл. 5 приведены результаты определения содержания основного вещества в различных алкилдиметилкарбоксибетаинах с различной длиной цепи

Т а б л и ц а 5

Найдено алкилдиметилкарбоксибетаина, моль/л, в

Карбок"ибетаин с различной длиной цепи

Морфолин Морфолин Морфолин в этансле в пропаноле в изопропаноле

Морфолин в метаноле

1,01

1,01

С(0

1,03

1,0?

1,02

1,01

1903

1,02

1,01

1,01

1,02

1,01

Способ определения алкилдиметилкарбоксибетаина путем растворения анализируемой пробы в органическом

Составитель В, Шкилькова

Техред В.Кадар

Редактор С. Патрушева

Корректор М. Пожо

Заказ 3083/46 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ характеризуется высокой избирательностью, точностью и простотой выполнения и позволяет контролировать процесс синтеза карбоксибетаина.

Формула изобретения алкильного рацикала при использовании в качестве титранта 0 5 н.

20 растворов морфолина в различйых спиртах. растворителе, обработки полученного раствора хлорной кислотой. с последуюшим потенциометрическим титрованием, О т л и ч и ю щ и и с я тем что с целью повьппения избирательности определения, в качестве растворйтеля используют ацетон, хлорную кислоту используют в виде спиртового раствора и титрование проводят спиртовым раствором вторичного амина.