Способ определения анальгина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу анальгина - 1-фенил-2,3-диметш1-4- метш1аминопиразолон-5-М-метилсульфоната натрий. Способ может быть ис .пользован в медицинской промьппленносTHj в аптеках для оценки качества лекарственных форм. Повышение точности и избгфательности определения достигается использованием других реактивов . Определение пробы ведут обработкой Hg О в щелочной среде с последующим титрованием ВаС в присутствии UCt и индикатора - нитхромазо в-водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1,4 1,6:1. При этом происходит переход сиреневой окраски рас/вора в голубую. Для количественного анализа используют навеску пробы 0,1 г, а раствор ВаС. 2 и. Определению анальгина не мешает присутствие ами допирина, аскорбиновой, никотиновой .кислот, анестезина, тиамина бромида, кофеина - бензоата натрия, т.е. компонентов , присутствующих в лекарственных формах (ЛФ). Точность анализа ЛФ составляет 99,2-100,8% при в два раза меньшем расходе титранта BaClj. 5 табл. i 4 Ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ, 21) 3806735/23-04 (22) 31,10,84 (46) 07.07.86. Бюл, Ф 25 (7 1) Пермский фармацевтический институт (72) Л.А.Чекрышкина и Л.И.Парфенова (53) 543.24(088,8) (56) Государственная фармакопея СССР.

Х издание. — M. Медицина, 1968, с. 94.

Авторское свидетельство СССР

9 989408, кл. С 01 N 21/78, 1980.

Грешных P.Ä. Количественное определение анальгина иодометрическим . методом, — Фармация, 1980, Р 1,с. 34. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАЛЬГИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу анальгина — 1-фенил-2,3-диметил-4метиламинопиразолон-5-М-метилсульфоната натрия. Способ может быть использован в медицинской промьппленнос„„SU„„> 2428> S

T H, в аптеках для оценки качества лекарственных форм. Повышение точности и избирательности определения достигается использованием других реактивов. Определение пробы ведут обработкой H,О, в щелочной среде с последующим титрованием ВаС1, в присутствии НС1 и индикатора — нитхромазо в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона

1,4 — 1,6: t. При этом происходит переход сиреневой окраски рас вора в голубую. Для количественного анализа используют навеску пробы 0,1 r, а раствор ВаЮ, 0,05 й, Определению анальгина не мешает присутствие амидопирина, аскорбиновой, никотиновой кислот, анестезина, тиамина бромида, кофеина — бензоата натрия, т.е. компонентов, присутствующих в лекарственных формах (ЛФ). Точность анализа

ЛФ составляет 99,2-100,87 при в два раза меньшем расходе титранта BaCl .

5 табл.

1242818

Продолжение табл. I

5=0 47

А"0,477

99,6

99,94

Таблица 2

Метрологическая характеристика

Найдено, %

Найдено, 7

Neтрологическая хаСпособ

99,78

35 100,36

Х = 99,65 рактерисS = 0,23

S = 0,479

99;69

99,13

99,30

Б„- = 0,214 г

Известный

Х=97,47

99,78

97у34

93,11

98,46

98,46

E- = 0,52

S =6,68

S=2,58

А = 0,53%

S- 1,15 ; =2,81

98, 65

А =2,887.

99,20

99,69

S2 =0 ь21

S=0,46

S„-=0, 19

Изобретение относится к аналити. ческой химии, а именно к анализу аналъгина 1-фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон"5-N-метилсульфоната натрия, и может быть использовано на предприятиях медицинской промыпленности, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений и аптеках для оценки качества лекарственных форм, содержащих аналь- 10 гин.

Цель изобретения — повьппение точности и избирательности определения.

Пример 1, Около 0,2 r анальгина (точная масса) помещают в колбу для титрования, растворяют в

10 мл дистиллированной воды, прибавляют 3 мл 3%"ного раствора пероксида водорода, 1 мл 1 н,раствора едкого натра, перемешивают, затем 20 прибавляют 2 мл 1 н.раствора соляной кислоты 10 мл ацетона, 2-3 капли индикатора нитхромаэо и титруют 0,1 н.раствором бария хлорида до перехода сиреневой окраски в голубую. В 25 табл.1 представлены сравнительные данные анализа анальгина серии

200.283 известным и предлагаемым спо собами.

Таблица 1 Зб

Предлагаемый 100,06 Х =99,56

Пример 2. Предлагаемый способ может быть осуществлен с применением титранта вдвое меньшей концентрации - 0,05 н.раствора бария хлорида, что позволяет уменьшить навеску анальгина для количественного определения до 0,1 r, что имеет большое значение для анализа лекарственных форм, содержащих анальгин.

Результаты количественного определения анальгина из навески препарата

0,1 г (точная масса) по методике, изложенной в примере 1, с использованием 0,05 н,раствора бария хлорида представлены в табл.2.

Пример 3. По предлагаемому способу определяют анальгин в лекарственных формах в присутствии других компонентов, в том числе соединений близкого химического строения. Навеску порошка (или порошка растертых таблеток) с .содержанием анальгина около 0,1 г (точная масса) помещают в колбу для титрования и далее поступают как в примере 1, используя в качестве титранта 0,05 н.раствор бария хлорида. Методика апробирована на лекарственных формах (таблетках):

1242818

Продолжение табл.3

1, Анальгин

Амидопирин по 0,25 асход Найдено анальгин

0,05 н.

ВаС1, г Х

Навеска для опре деления, r

3. Анальгин

Амидопирин по 0,25

Кофеин-бензоат натрия 0,1, t0 а также на искусственной смеси аналь. гина и амидопирина, приготовленной из точных масс этих веществ.

Результаты количественного определения анальгина в таблетках (лекформа 1} приведены в табл.3. Результаты количественного определения анальгина в искусственной смеси анальгин-амидопирин приведены -в табл.4.

0,252 100,8 »»

Таблица 4

0,24770 12,0

Анальгин, r

Амидопирин, r

Определено анальгина г 9

0,1030 О,t047 0,1046 99990

10 0,0877 0,1033 0,1037 )00938

Таблица 3

0,0995 0,0994 i 99989

0,0953 0,09495 99,63

0,1042 . О, 1046 100 38

0,0919

0,0991

0,963

Навеска асход для опре 0,05 н. деления, BaCf, r

Найдено анальгина

1

Предлагаемый способ позволяет определять анальгин в присутствии. амидопирина, аскорбиновой кислоты, бромида натрия, анестазина, тиаминбромида и никотиновой кислоты.

В табл.5 представлены данные, подтверждающие, что цель иэобретеНия достигается при соотношении воды . и ацетона 1, 4 — 1, 6: 1.

0,248 99,2 зо

0,252 100,8

092435 1196

0,21720 10,5

0,24021 11,4

0,247 98,8

0,24013 11,4

0,248 99,2

Т а б л и ц а 5

Объем Объем Соотношение

Объем

Навеска анальгина

Результаты количественводной фазы* водная фаза: ацетон ацетона воды для растворения наного определения 9 Ж

t вески

2,2:1

2,2:1

1О

2:1

16

2:1

2., Анальгин

Амидопирин по 0,2

Тиамин бромида 0,02

0,1960

0,1965

0,1982

0,1888

0,1940

102,98

102,72

103,71

i02 99

102,6i

1242818

Продолжение табл.5

) 4

1,8 ° 1

1,8:1

1,8:1

10 1,6:1

1О l0

1О

1О

1О, 100. !5 5.1,4:. 1

100,52

100,.58

101,75

101,56

20

0,1960 го

О,2ООО

101,65

1,3:1

Объем водной фазы представляет собой сумму объема воды. взятой для растворения навески,, и объемов добавленных реагентов. рованием в присутствии хлористоводародной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и избирательности определения, в качестве химического реагента используют раствор пероксида водорода в щелочной среде и титрование проводят хлоридом бария в присутствии индикатора — нитхромазо в водно- гдетоновой среде при объемном соотношении воды и аветона 1,4-1,6:1.

Ф о р м ул а и з о б р е т е н и я

Составитель В.Шкиль,ова

Редактор А.Шишкина ТехредЛ..Олейник . Корректор Е,Рошко

Заказ 3696/41 - Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г„ У," город, ул. Проектная, 4

0, 1980

0,1956

О, 1962 .

О, 1951

О, 1959

О, 1974

0,2050

0,1960

0 1962

0,1970

0,2002

Таким образом. из приведенных дан ных видно, что предлагаемый способ является более точным и избирательным, чем известный., О

Способ определения анальгина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим тит-.

1ОЗ,82

102,25

i01ó93

101,56

100 20

;ос,зв ,00 27