Способ определения гидропероксида изопропилбензола

 

Изобретение дтносится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения гидропероксида изопропршбензола. С целью упрощения способа и повьшенйя его чувствительности и точности определение гидропероксида изопропилбанзола проводят путем растворения анализируемой пробы в кумоле, обработки полученного раствора кислородом при 80-120 С с последуюищм анализом по скорости поглощения кислорода. Чувствительность.определения не ниже 5 10 М гидропероксида изопропилбензола в кумоле. При чувствительности газометрической установки 0,5 мм /мин нижний предел определяемых.концентраций При точности определения не ниже 1% составляет 0,001 М. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) gg 4 С 01 N 7/18, 31/16

ВСГСОЮМ, 9

13,",, „13 usJlHOTFkh

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕНИЯ

Н Д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3835983/23-04 (22) 02.01.85 (46) 07.07.86. Бюл. №- 25 (71) Институт химии нефти CO AH СССР (72) В.И.Карпицкий и A.À. Ñèäîðåíêî (53) 543.279 (088.8) (56) Баланова В.А. и др. Анализ полимеризационных пластмасс. Л.: Химия, 1967, с. 295.

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединенй. N.: Мир, 1974, с. 201.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1105812, кл. С 01 N 31/16, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИДА ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА (57) Изобретение дтносится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения гидропероксида изопропилбензола. С целью упрощения способа и повышения его чувствительности и точности определение, гидропероксида изопропилбензола проводят путем растворения ана— лизируемой пробы в кумоле, обработки полученного раствора кислородом при 80-120 С с последующим анализом

0 по скорости поглощения кислорода.

Чувствительность определения не ниже

-4.

5 10 И гидропероксида изопропилбензола в кумоле. При чувствительности газометрической установки 0,5 мм /мин нижний предел определяемых.концентраций при точности определения не ниже IX составляет 0,001 M.

1242753

Изобретение относится к ана.литической химии, а именно к способам количественного определения гидропероксида изопропилбензола.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение чувствительности и точности определения.

Пример 1. Для анализа готовят раствор гидропероксида изопропилбензола в кумоле в концентрации !О

0,050 M. Раствор в количестве 10 мл помещают в круглодонную колбу объемом 11 †!5 мл, продувают кислородом и подсоединяют к заполняемой кислородом газометрической установке. Затем !5 помещают колбу с анализируемым раствором в термостат с температурой

100 С и через 2 мин,,необходимые для о прогрева реакционной смеси, при встряхивании 5-7 раз в секунду опре- 20 деляют скорость поглощения кислорода. Она равна (125+!) мм /мин. Затем

3 по калибровочному графику определяют концентрацию гидропероксида изопропилбензола. Она равна (0,050+0,0005)M.2

Относительная ошибка 1Х. Время анали— за 5-10 мин.

Пример. 2. Анализ раствора гидропероксида изопропилбензола в концентрации 0,050 M проводят аналоо гично примеру 1 при температуре 80 С.

Скорость поглощения кислорода равна (28+0,5) мм /мин. Концентрация гидропероФсида равна (0,050+0,004) N; относительная ошибка 27. Время анализа 5-!О мин, Пример 3. Аналогично приме— рам 1 и 2, концентрация гидропероксида изопропилбензола 0,050 М; температура 120 С. Скорость поглощенйя о (490+2) мм /мин, концентрация гидропероксида равна (0,050+0,0004) M.

Относительная ошибка 0,87.. Время анализа 5 — 10 мин. . Пример 4. Для анализа готовят раствор гидропероксида изопропилбензола в кумоле с концентрацией

0,200 M. В колбу помещают 1 мл анализируемого раствора и 9 мл кумола очищенного от гидропероксида пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Сам анализ выполняют аналоО гично примеру 1. Температура 100 С.

Скорость пошлощения кислорода (78+1) мм /мин. Концентрация гидро3 пероксида равна (0,200+0,004) N.

Относительная ошибка 2Х Время анализа 5-10 мин. ра и чувствительности газометрической установки, так что при чувствительности газометрической установки

0,5 мм /мин нижний предел определяемых концентраций, определяемый с точностью не ниже 1Х, составляет

0,001 М-.

По сравнению с известным способом чувствительность повышается в 4 раза„ точность определения в 2 раза.

Предлагаемый способ проще, поскольку при его проведении нужно выполнить меньше операций, чем по известному способу.

Форм ул а изобретения

Способ определения гидропероксида изопропилбензопа путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора химическим реагентом с последующим анализом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрошения способа и повышения чувствительности и точности определения, растворение проводят в кумоле, в качестве химического реагента используют кислород, обработку им проводят при 80 †1 С и. анализ осуществляют по скорости поглощения кислорода.

Выбранный температурный ийтервал объясняется тем, что ниже 80 С скорость распада гидропероксида изоо пропилбензола мала, а выше 120 С к скорости инициирования, обусловленной распадом гидропероксида, добавляется спонтанное термическое инициирование.

Калибровочный график строится по анализу растворов с извес гной концентрацией гидропероксида изопропилбензола в координатах: концентрация гидропероксида изопропилбензола в м/л — скорость поглощения кислорода

9 в мм /мин для определенной темпера yl» .

Аликвота анализируемого раствора подбирается таким образом, чтобы при доведении до 10 мл кумолом получалась концентрация гидропероксида не выше 0,2 11 при 80 С, о,l M при 100 С и 0,05 N при 120 С. В противном случае встряхиванием реакционной колбы ле обеспечивается насыщения раствора кислородом.

Чувствительность способа определяется точностью измерения скорости поглощения кислорода и не ниже 5 10 M

-+ гидропероксида изопропилбензола в кумоле.

Точность способа зависит от вели— чины аликвоты анализируемого .раство