Способ получения масла абсолю гринделии

 

Изобретение относится к области получения натуральньсх продуктов для парфюмерно-косметической промьшшен- Ности.Целью изобретения является улучшение парфюмерных свойств масла за счет удаления лекарственного оттенка запаха.Растительную массу гринделии экстрагируют углеводородным растворителем, промывают и упаривают с получением конкрета - вязкого полупрозрачного вещества, Конкрет растворяют в спирте при нагревании и охлаждают . Проводят фильтрацию выпавших восков. Из фильтрата отгоняют спирт. Из масла абсолю дополнительно отгоняют летучую -фракцию при температуре от 105 до пропусканием перегретого пара. Летучая фракция имеет резкий неприятный запах. После ее удаления масло приобретает мягкий смолистый запах с медовым оттенком . Парфюмерная оценка полученного масла 4.5. 1 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1283247 (gg 4 С 11 В 9/02 с !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3819650/28-13 (22) 29.11.84 (46) 15.01.87. Бюл. Р 2 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (72) Н.Б.Фельдблюм, А.Б.Скворцова, Т.И.Карпова, О.И.Турукина, А.Г.Бельфер, И.С.Источникова,M.A.Hèêèòèíà, В.В ° Савченко, А.И.Волкова и А.И.Коновалов (53) 668 ° 5.034(088.8) (56) Методические указания по возделыванию и переработке гринделии.

ВАСХНИЛ. Никитский ботанический сад.

Ялта, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА АБСОЛ10

ГРИНЦЕЛИИ (57) Изобретение относится к области получения натуральных продуктов для парфюмерно-косметической промышленНости. Целью изобретения является улучшение парфюмерных свойств масла за счет удаления лекарственного оттенка запаха. Растительную массу гринделии экстрагируют углеводородным растворителем, промывают и упаривают с получением конкрета — вязкого полупрозрачного вещества, Конкрет растворяют в спирте при нагревании и охлаждают. Проводят фильтрацию выпавших восков. Из фильтрата отгоняют спирт. Из масла абсолю дополнительно отгоняют летучую фракцию при температуре от 105 до 150 С пропусканием перегретого пара. Летучая фракция имеет резкий неприятный запах.

После ее удаления масло приобретает мягкий смолистый запах с медовым оттенком. Парфюмерная оценка полученного масла 4.5, 1 табл.

12832

Изобретение относится к получению натуральных продуктов для парфюмернокосметической промышленности.

Целью изобретения является улучшение парфюмерных свойств масла за счет удаления лекарственного оттенка запаха.

Летучая фракция масла гринделии имеет очень резкий, неприятный запах. Ее содержание в масле, получен- 10 ном по способу-прототипу, составляет 2-5Х. Кроме того, это масло содержит до 15Х этилового спирта. Масло, полученное предложенным способом имеет мягкий смолистый запах с медо- f5 вым оттенком.

Пример 1. В аппарат загружают 100 вес.ч. растительного материала гринделии цельнолистной, заливают петролейным эфиром до полного погру- 20 жения, настаивают 25 мин, раствор сливают, растительный материал промывают 5 мин свежим петролейным эфиром. Для полного насыщения петролейного эфира настаивание повторяют 7 раз, затем петролейный эфир отгоняют и получают 1,7 вес.ч. конкрета— вязкого полупрозрачного вещества.

Конкрет растворяют в 17 вес.ч. этилоо вого спирта при нагревании до 50 С, 30 раствор охлаждают до -10 С, воска о, отфильтровывают, промывают 3 вес.ч. о спирта, охлажденного до -10 С, из фильтрата отгоняют спирт (при этом температура в аппарате повышается от 90 до 120 С, затем в аппарат через барботер пускают перегретый до

130 С пар со скоростью 5 кг/ч и отгоняют фракцию в течение 1 ч. Получают 1,3 вес,ч. масла абсолю гринде- 40 лии с парфюмерной оценкой 4,5 балла при максимальной парфюмерной оценке

5,0 баллов.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную прямым холодильником, 45 термометром и барботером, загружают

100 r масла абсолю гринделии, имеющего парфюмерную оценку 3,5 балла, и нагревают до 115 С. При этом отгоняют 13,5 г этилового спирта. Затем в 5р колбу подают перегретый до 120 С пар со скоростью 10 г/мин. Отгонку летучей фракции ведут в течение 30 мин, Расход пара составил 3 кг/кг масла.

В результате получают 82 г масла абсолю гринделии с парфюмерной оценкой

4,5 балла.

Н р и м е р ы 3-9. Отгонку летучей фракции из масла абсолю гринделии, 47 2 взятого из той же партии, проводят аналогично примеру 2.

Данные, подтверждающие достижение поставленной цели, представлены в таблице (при различных температурах).

Пример 10. В стальной эмалированный аппарат емкостью 120 л с паровым обогревом, кольцевым барботером и прямым холодильником загружают 50 кг масла абсолю гринделии с парфюмерной оценкой 4,0 балла,нао гревают до 105 С и при этом отгоняется 7,6 кг этилового спирта. Аппарат продолжают нагревать и через о барботер пускают перегретый до 130 С пар со скоростью 25 кг/ч. Отгонку летучей фракции ведут в течение

2 ч. В результате получают 39,6 кг масла абсолю гринделии с парфюмерной оценкой 4,6 балла.

Пример 11. Получение масла абсолю гринделии проводят в условиях примера 1 с тем лишь отличием, что растительный материал гринделии экстрагируют экстракционным бензином. Выход и качество масла такие же, как в примере 1, Полученное масло абсолю по парфюмерной ценности значительно превосходит исходное масло, оно может найти более широкое применение в парфюмерной промышленности для создания высококачественных парфюмерных композиций, а также в качестве компонента искусственных эфирных масел и отдушек различного назначения.

Отгонку летучей фракции проводят при 105 — 150 С, так как при температуре ниже !05 С полученное масло содержит эмульгированную воду, а при температуре выше 150 С у масла по- . является пригорелый запах.

Отгонка летучей фракции может проводиться как в единой технологической цепи при переработке растительного сырья, так и в межсезонный период путем переработки масла, полученного известным способом.

Формула и з обретения

Способ получения масла абсолю гринделии, включающий экстракцию растительной массы гринделии углеводородным растворителем, упаривание мисцеллы с получением конкрета, растворение его в спирте, фильтрацию выпавших восков и отгонку спирта, о т л и4

1283247 ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения парфюмерных свойств масла за счет удаления лекарственного оттенка запаха, после отгонки спирта из масла абсолю дополнительно отгоо няют летучую фракцию при 105-150 С путем пропускания через него перегретого пара.

Результаты испытаний

4,5

105

Летучая фракция отогнана полностью

То же

4,5

150

4,6

140

4,5

140

Появился пригорелый запах

155

3,5

103

3,8

140

Летучая фракция отогнана не полностью

Составитель Е. Буданцева

Редактор А. Гулько Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 7371/22 Тираж 380 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример, У

Температура масла, С

Расход пара, г/г масла

Парфюмерная оценка продукта,балл

Увеличение расхода пара от 3 до 8 не привело к улучшению качества

Продукт содержит воду, летучая фракция отогнана не полностью