Способ получения диаминопиридинов
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению диаминопиридинов (ДАЛ), которые применяются в синтезе лекарственных соединений, красителей. Цель - повьппение выхода ДАЛ. Получение ДАЛ ведут восстановлением бромпроизводных диаминопиридинов металлическим Na в жидком аммиаке. Выход повышается с 65 до 98-100%; т.пл. . Брутто-ф-ла . .
ССНОЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„.SU 1 42 0 А1 (51) 4 С 07 D 213 73
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4029289/23-04 (22) 26.02.86 (46) 07.10.87. Бюл. М 37 (71) Сибирский технологический институт (72) А.И.Иванов, В.П.Твердохлебов, И.В.Кривуляк и P.Ñ.Ñòåïàíîâ (53) 547 ° 822.7.07 (088,8) (56) Fox F.À., Threlfall T.Ñ. Orgahie
Syntheses 1964, v. 44, р.34. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОПИРИДИНОВ (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению диаминопиридинов (ДАП), которые применяются в синтезе лекарственных соединений, красителей.
Цель — повышение выхода ДАП. Получение ДАП ведут восстановлением бромпроизводных диаминопиридинов металлическим Na в жидком аммиаке. Выход повышается с 65 до 98-100Х т.пл.
133 С. Брутто-ф-ла С Н И.
1342900
На и)) ов))дя а вал ) )з)ч I)i) )п))))ме)) v 1
Выход 2, 9 ) (1 00",1, т, вл. 120, 5) (. из бенно!)а.
Составитель И.Бочарова
Редактор Н.Бобкова Техред И.Попович Корректор С. Шекмар
Заказ 4602/24 Тираж 371 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная,4
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диаминопиридинов, которые находят применение в синтезе лекарственных соедине)
) ний, красителей °
Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов достигается тем, что восстановление бромпроизводных диаминопиридинов проводят металличес- р ким натрием в жидком аммиаке.
Пример 1. В стакан емкостью
200 см наливают 50 мл жидкого аммиака и присыпают 5 г 2,3-диамино-5бромпиридина. При перемешивании небольшими порциями вносят 1,3 г Na, делают выдержку 10 мин, присыпают
3 г хлористого аммония. Отгоняют аммиак. 2,3-Лиамивопиридин экстрагируют сухим толуопом. Выход 2,9 г (1007.), 20 о т.пл. 113 С из бензола.
Найдено, I: С 55,0; Н 6,0; N 38,5.
С,Нтм,.
Вычислено, 7: С 55,0; H 6,4;
N 38,5. у6
Пример 2 ° Синтез 3,4-диаминопиридина из 3,4 — диамино-5-бромпиримидина проводят аналогично примеру 1.
Выход 2,9 г (1007), т.пл. 218 С.
Найдено, 7: С 54,9; 54,8; Н 6, 1, 3р
6,2; N 38,5, 38,2.
С,П,Х,.
Вычислено, 7,: С 55,0; Н 6,4;
N 38,5.
Пример 1, Синтез 2 6-диаминоЭ 36 пиоиднна на 2,6-диамино-5-бромпиридиНайдено, 7: С 55,1, )5 0; EE 46,3, 6 2; N 38, ), 38 6.
С„EE„N
Вычис.вено, 7: С 55,0; Н 6,4;
N 38,5.
Пример 4. 5 г 2,6-диамино3,5-дибромпиридина растворяют и 50 мп жидкого аммиака и вносят 1,8 r iVa, делают выдержку 10 MHH. Лммиак отгоняют, твердый остаток экстрагируют толуолом. Выход 2,6-диаминопиридина
2,0 r (987), т.пл. 120,5 С из бензола.
Найдено, 7: С 55,0, 49,9; H 6,2, 6,3; N 38,5, 38,6.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход диаминопиридинов с 65 до 98- 1007-.
Ф о р м у л а и з о б р е т е и и я
Способ получения диаминопиридинов общей формулы восстановлением бромпроизводных диаминопиридинов, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения выхода, восстановление проводят металлическим натрием в жидком аммиаке.
