Способ получения 4-амино-2,3,5,6-тетрахлорпиридина

 

О П И С А Н И Е 287942

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08,Ъ 1.1967 (№ 1161975/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бю,.лстснь № 36

Дата опубликования описания 11.II.1971

Кл. 12р, 1/01

МПК С 07d 31/24

УДК 547.821:2.07 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Я. Н. Иващенко, А. В. Кирсанов и С. Д. Мощицкий

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИ НО-2,3,5,6-ТЕТРАХЛОРП ИР ИДИ НА

Известен способ получения 4-амино-2,3,5,6тетрахлорпиридина действием на перхлорпиридин спиртовым раствором аммиака в запаянных ампулах при температуре 100 — 110 .

Выход не указан.

Предлагаемый способ получения 4-амино2,3,5,6-тетрахлорпиридина, заключающийся в том, что перхлорпиридин обрабатывают пиридином и ароматическим амином, например анилином, при температуре преимущественно

50 — 150 в среде молярного растворителя, прост в осуществлении и позволяет получать целевой;продукт с высоким выходом (до70%).

Пример. В двугорлую колбу с на 50 лл холодильником и мешалкой помещают 2,5 г (0,1 моль) перхлорпиридина, 0,93 г (0,01 моль) анилина, 5 мл пиридина и 15 мл диметилформамида, перемешивают и нагревают 10 кин на масляной бане при температуре 150 С, затем температуру понижают до 100 С и выдерживают 3 час при этой температуре. После охлаждения смесь выливают в слегка подкисленную соляной кислотой воду, из которой моментально выпадает объемистый осадок

4-амино-2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, который

5 отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из н-гептана, выход 1,6 а (70%), т. пл. 212 — 215 С.

Найдено, %: С161,15.

Вычислено, %: Cl 61,20.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-амико-2,3,5,6-тетрахлорпиридина на основе перхлорпиридина, отличающийся тем, что, с целью упрощения

15 процесса и повышения выхода целевого продукта, перхлорпиридин обрабатывают пиридином и ароматическим амином, например анилином, при нагревании в среде полярного растворителя.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 50 — 150 С.