Способ получения этиленамида 4-амино- 3,5,6- трихлорпиколиновой кислоты
GAY : I Ï "Î- " Ч1, " @ 1 бйб от f4
О П И-б — А-Я
ИЗОБРЕТЕЫ Ия (») 430097
Союз Советских
Социвлистицеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.09.72 (21) 1826158/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.05.74. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 25.11.74 (51) М, Кл. С 07d 31/26
С 07d 31/42
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.821.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
P В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина и Н. К. Близнюк
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНАМИДА 4-АМИНО3,5,6-ТРИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в сельском хозяйстве.
Известен способ получения этиленамидов арилоксиалкилкарбоновых кислот ацилированием этиленимина хлорангидридами соответствующих карбоновых кислот в присутствии третичных аминов или щелочи.
Используя в качестве исходного хлорангидрида карбоновой кислоты хлорангидрид 4амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, получают по предлагаемому способу новый этиленамид 4-амина-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Реакцию проводят в присутствии акцептор а хлористого водорода, например водной щелочи.
В присутствии третичных аминов (по известному способу) осуществить реакцию этиленимина с хлор ангидридом 4-ами но-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты не удалось.
Реакцию обычно п роводят при 0 — 25 С. Целевой продукт выделяют известным способом.
Пример Получение этиленамида 4-амино3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты.
К охлажденной до 0 С смеси 0,05 г моль этиленимина, 50 мл хлористого метилена, 0,05 г моль гидрата окиси натрия и 30 мл воды медленно при перемешивании прибавляют раствор 0,05 г хлорангидрида 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты в 30 мл хлори5 стого метилена, поддерживая температуру в реакционной массе 0 — 5 С. После этого смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре, отделяют органический слой, объединяют его с бензольными вытяжками из водно1О го слоя, сушат азеотропно, отгоняют растворители и в остатке получают твердый коричневатый порошкообразный продукт с т. пл. 132—
134 С; выход 60%.
Найдено, %: С 36,21; Н 2,34; N 15,47.
15 СзНзС1зКзО
Вычислено, %: С 36,10; Н 2,25; N 15,76.
20 Способ получения этиленамида 4-амино3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, о т л и ч аю шийся тем, что хлорангидрид 4-амино3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты подвергают взаимодействию с этиленимином в присут25 ствии акцептора хлористого водорода, например водной щелочи, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
