Способ получения 2-амино-3,5динитропиридина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 (1!) 627127 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200477 (23) 2478197/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет (43) Опубликовано051078. Бюллетень ¹ 37 (45) Дата опубликования описания 170878 ° (5l) N. Кл.
С 07 |3213/73
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК547.821.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г.П. Иарннн, И.Ф. Фаляхов, Г.Н. Пестерников н A.Ñ. Иаксютин (73) Заявитель
Казанский химико-технологический институт им. С.И. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АКИНО-3,5-ДИНИ1РОПИРИДИНА
Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-амино-3,5-динитропиридина, который находит широкое применение в качестве полупродукта в органическом синтезе.
Известен способ получения 2-амино-3,5-динитропиридина взаимодействием р-хлор-3,5-динитропиридина со спиртовым раствором аммиака(1)
Этот способ не нашел широкого применения иэ-за дефицитности 2-хлор-3,5-динитропиридина.
К предлагаемому способу наиболее близок способ получения 2-амино-3,5-динитропиридина взаимодействием 2-нитрамино-5-нитропиридина с концентрированной серной кислотой при 120140 С (2) .
Недостатком этого способа являются низкий выход 2-амино-3,5-динитропиридина (не более 40Ъ), необходимость тщательной очистки целевого продукта от не вступившего в реакцию 2- zzpамино-5-нитропиридина.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества.
Цель достигается использованием в качестве исходного продукта 2-нитрамино-3,5-динитропиридина, который
:обрабатывают концентрированной сер ной кисло;-ой при комнатной температуре
Процесс проводят в одну стадию.
Способ согласно изобретению позволяет получить практически чистый 2-амино-3,5-динитропиридин с выходом 903). Исходный 2-нитрамино-3,5-динитропиридин легко получают обработкой
2-аминопиридина.аэотной кислотой в уксусном ангидриде с выходом 70%.
fI p и м е р, 2,3-(0,01 моль) 2-нитрамино-3,5-динитрспиридина растворяют в 16 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают при комнатвтой температуре 24 ч. Затем реакцион:ную смесь выливают в лед (50 r), вы:павший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С.
Выход 1,66 r (90%), т.пл. 192 С (из воды) ° Литературные данные: т.пл. 191 — 1920C (23 .
Найдено, Ф: С 32,28, 32,46; Н 2,10, 2,18; М 34,53, 34,66.
С Н4 8404.
Вычислено, Ф: С 32,6; Н 2,2; Ц 34,8.
Предлагаемый способ получения
2-амино-3,5-динитропиридина позволяет повысить выход целевого продукта по сравнению с известным (2(способом
