Способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6-тетрахлор-4- аминопиридинов

 

348560

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.11.1970 (№ 1401003/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23 V111.1972. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 8.!Х.!972

М. Кл. С 07d 31/42

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.822.7.07(088.8) Авторы, изобретения

Заявитель

Г. Н. Шибанов и В. Я. Каклюгин

Северокавказский научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИХЛОРИЛ И 2,3,5,6-ТЕТРАХЛОР-4-АМ И НО П И РИДИ НО В

Изобретение касается получения хлорированных 4-аминопиридинов — возможных пестицидов.

Известны способы получения хлорированных 4-аминопиридинов взаимодействием полихлорпиридинов, содержащих один из хлоров в положении 4, с растворами аммиака под давлением.

Предлагается способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6-тетрахлор-4-аминопиридинов взаимодействием 2,3,4,5-тетрахлор- или

2,3,4,5,6-пентахлорпиридинов с газообразным аммиаком в растворе диметилсульфоксида при температуре 60 — 65 С с последующим выделением целевого продукта известны м способом.

Осуществление реакции с газообразным аммиаком в среде диметилсульфоксида значительно упростит процесс, так как отпадает необходимость проводить его под давлением и при высоких температурах.

Пример. В колбе с обратным холодильником смешивают 5 г пентахлорпиридина и

6 мл ди метил сульфоксида, пропускают в смесь ток газообразного аммиака со скоростью 80 мл)мин при температуре 60 — 65 С э течение 3 час. Реакционную массу охлаждают, выливают в 15 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 мл воды, сушат и получают с количественным выходом 2,3,5,6-тетрахлор - 4 - аминопиридин.

5 Т. пл. 222 С (из спирта).

Найдено, %: С! 60,80.

С;Н !зС!4.

Вычислено, %: Cl 61,23.

В аналогичных условиях из 2,3,4,5-тетра10 хлорпиридина с выходом 91% получают 2,3,5трихлор-4-аминопиридин. Т. пл. 143 С.

Найдено, : С! 53,30.

СзНз! С!з.

Вычислено, %: Cl 54,00.

Предмет изобретения

Способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6тетрахлор-4-аминопиридинов взаимодействием

20 2,3,4,5-тетрахлор- или 2,3,4,5,6-пентахлорпиридинов с аммиаком при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве рас25 творителя используют диметилсульфоксид и реакцию проводят с газообразным аммиаком при температуре 60 — 65 С.