Способ очистки первичных алифатических аминов с @ -с @

 

Изобретение касается аминов, в частности очистки первичных аминов , используемых в качестве поверхностно-активных веществ. Для повьшения выхода аминов и упрощения процесса экстракции из водно-спиртовых растворов (40-50 об.% воды) углеводородами Cg-Cg исходные растворы предварительно подкисляют до рН 6-7. Это позволяет выделять амины с 98- 99,5%-ной чистотой при возможности регенерации экстрагентов перегонкой и утилизации примесей.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (31) (Ю 4 . С 07 С 85 6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.(21) 4069698/31-04 (22) 03.04.86 (46) 23. 11. 87. Бюл. № 43 (71) Белорусский государственный университет им. В.И.Ленина (72) С.M.Ëåùåâ, И.Ю.Румянцев, Е.М.Рахманько, Г.Л.Старобинец и В.И.Онищук (53) 547.233.07(088.8) (56) Патент США № 3417141, кл. 260-563, опублик. 1968. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЕРВИЧНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АИИНОВ C„, -С„ (57) Изобретение касается аминов, в частности очистки первичных аминов

С„ -С 8, используемых в качестве поверхностно-активных веществ. Для повьппения выхода аминов и упрощения процесса экстракции из водно-спиртовых растворов (40-50 об.X воды) углеводородами СВ С исходные растворы предварительйо подкисляют до рН 6-. 7.

Это позволяет выделять амины с 9899,5Х-ной чистотой при возможности регенерации экстрагентов перегонкой и утилизации примесей.

3772 2 с, I0

1 135

Изобретение относится к химии и химической технологии и может быть использовано для эффективной очистки высших первичных алифатических аминов, использующихся в качестве поверхностно-активных веществ.

Цель изобретения — упрощение процесса очистки и повышение качества аминов.

Пример 1. Очистка технического октадециламина.

В 100 мл водно-пропанольной или водно-изопропанольной смеси, содержащей 40 об. воды, вносят 10 r технического октадециламина, содержащего

867 н-октадециламина, 57. диоктадециламина, 97 других примесей. При интенсивном перемешивании рН смеси доводят концентрированной соляной кислотой до 6,5. К полученному раствору прили. вают 100 мл углеводорода С -С9 или их смеси и встряхивают 1 мин. После расслаивания водно-пропанольную фазу, содержащую очищенный октадециламин, сливают и добавлением концентрированного раствора едкого натра доводят рН до 11. Выделившийся амин дважды экстрагируют 30 мл углеводорода С -С (степень выделения 977), экстракты объединяет, промывают 50 мл О, 1 И раствора едкого натра при 40 С и от гоняот углеводород. Получают 7,8 r октадециламина, содержащего 997 октадециламина и 1Х других примесей, ме1 нее 0,17 диоктадециламина. Выход очищенного амина 89Х.

Очистку можно проводить используя водно-пропанольную смесь, содержащую

50 об. воды, с той разницей, что рН доводят до 6,0. Дальнейшие операции идентичны описанному примеру. Получают 7,6 г октадециламина, содержащего 99, 17 октадециламина, 0,9Х других примесей и менее О, 17 диоктадециламина. Выход 877..

Пример 2. Очистка фракции первичных аминов С -С 8 .

В 100 мл водно-пропанольной смеси, содержащей 50 об. воды, вносят 15 г смеси высших первичных аминов, содержащей 727. первичных аминов, 9,87 вторичных аминов, 12 углеводородов, 0,27 нитрилов, 6Х других примесей. рН раствора доводят концентрированной соляной кислотой до 7,0. Дальнейшие операции идентичны примеру 1 с той разницей, что извлечение амина из водно-пропанольной смеси при рН 11 проводят дважды 60 мл углеводорода

С -С . В остатке от перегонки содер8 9 жится 8,8 r продукта, содержащего

98,57. первичных аминов С -С, 0,97 вторичных аминов, 1Х других примесей.

Выход очищенного амина 807..

Пример 3. Очистка технического октадециламина.

В 100 мл водно-пропанольной или водно-изопропанольной смеси, содержащей 45 об.Х воды, вносят 10 г техни— ческого октадециламина, содержащего

867 н-октадециламина, 57. диоктадециламина, 9Х других примесей. При интенсивном перемешивании рН смеси доводят концентрированной соляной кислотой до 6,3. К полученному раствору приливают 100 мл октана и встряхивают

1 мин. После расслаивания водно-пропанольную фазу, содержащую 9, О г гидрохлорида октадециламина, отделяют и добавлением концентрированного раствора едкого натра доводят рН до 11.

Выделившийся октацециламин дважды экстрагируют 30 мл октана (степень выделения 977), экстракты объединяют, промывают 50 мл О, 1 M раствора едкого натра при 40 С и отгоняют октан. Получают 7,7 r октадециламина, содержащего 997 основного вещества и 17 примесей (менее 0,17 диоктадециламина).

Выход очищенного амина 88,67.

Н р и м е р 4. Очистка фракции первичных аминов С, -С,8

В 100 мл водно-пропанольной смеси, содержащей 45 об.7. воды, вносят 15 г смеси первичных аминов, содержащей

727 первичных аминов, 9,87. вторичных аминов, 12 углеводородов, 0,2Х нитрилов, 6Х других примесей, рН раствора доводят концентрированной соляной кислотой до 7,0. К полученному раствору приливают 100 мл октана и встряхивают 1 мин. После расслаивания водно-пропанольную фазу, содержащую гидрохлориды первичных аминов С,>С„8, отделяют и добавлением концентрированного раствора едкого натра доводят рН до 11. Выделившиеся амины дважды экстрагируют 60 мл октана.

Экстракты объединяют, промывают

100 мл 0,1 M раствора едкого натра о при 40 С и отгоняют октан. Получают

8,9 r продукта, содержащего 98 первичных аминов С„-С, 17 вторичных аминов и 1Х других примесей. Выход очищенного амина 80,8Х. з 1353772

Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я углеводородами С -С о т л и ч а юв s шийся тем, что, с целью упрощеСпособ очистки первичных алифати- ния процесса и повыщения качества ческих аминов С -C> путем экстрак- аминов, экстракцню проводят из водно. 3 5 ции аминов из водно-спиртовых раство- спиртовых растворов, предварительно ров, содержащих 40 - 50 об. воды, подкисленных до рН 6,0-7,0.

Составитель В.Смоляков

Редактор Н.Рогулич ТехредЛ.Сердюкова КорректорВ.Гирняк

Заказ 5667/23 Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4