Способ получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама

 

Изобретение относится к способу получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава , гдеМ- Mo или W, обладающих каталитическими , свойствами. 2,5978 г MoCl§ и 2,1529 г (молярное соотношение 3:2) помещают в ампулу и под вакуумом запаивают . Ампулу со смесью в течение 3ч вьщерживают при температуре 120-330 С. Затем ампулу выдвигают из печи на 1/3 ее длины и в холодной части конденсируют первичньй возгон SbClg в виде бесцветных кристаллических друз. Часть ампулы с возгоном SbCl отпаивают , а оставшуюся часть наполовину помещают в.печь и вьщерживают при до прекращения вьщеления бесцветных кристаллов SbCl,j в холодной части ампулы. Сконденсировавшиеся кристаллы SbClj в холодной части ампулы после охлаждения отпаивают, а в остатке находится в виде сыпучего мелкокристаллического порошка темно-серого цвета. Получено, г: 1,8594; SbCl 2,8716. Вычислено , г: MoS,jCl 1,8594; SbCl 2,8716. Выход целевого продукта около 100%. с $ (Л со ел | со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 C 01 G 39/00 41/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3845780/31-26 (22) 16.01.85 (46) 07.12.87. Бюл. Ф 45 (71) Институт химии им. В,И. Никитина (72) С.С. Елисеев и Л.Е. Малышева (53) 661.878 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1039885, кл. С 01 G 39/00, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ

МОЛИБДЕНА И ВОЛЬФРАМА (57) Изобретение относится к способу получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава MS С1, где M — Mo или М, обладающих каталитическими свойствами. 2,5978 r MoC1 > и 2,1529 г

Sb>S> (молярное соотношение 3:2) помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью в течение Зч

„, Я0„„1357354 А1 выдерживают при температуре 120-330 С, Затем ампулу выдвигают из печи на

1/3 ее длины и в холодной части конденсируют первичный возгон SbC1 в виде бесцветных кристаллических друз, Часть ампулы с возгоном SbC1 отпаиз вают, а оставшуюся часть наполовину помещают в, печь и выдерживают при

330 С до прекращения выделения бесцветных кристаллов БЪС1, в холодной части ампулы. Сконденсировавшиеся кристаллы SbC1 в холодной части ампулы после охлаждения отпаивают, а в остатке находится MoS С1 в виде сыпучего мелкокристаллического порошка темно-серого цвета. Получено, r:

МоЯ С1 1,8594; SbClz 2,8716. Вычислено, г: МоБ С1 1,8594; SbC1> 2,8716. /ф

Выход целевого продукта около 1007..

С::

Составитель В, Нечипоренко

Редактор Н. Бобкова Техред М.Ходанич

Корректор Г. Решетник

Заказ 5936/19 Тираж 456

BHHHITH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 13573

Изобретение относится к способам получения новых соединений сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава МЯ С1, где М вЂ” Mo W, которые

5 могут быть использованы при синтезе сложных металлоорганических и комплексных соединений с каталитически ми свойствами.

Цель изобретения — получение суль- о фохлоридов молибдена и вольфрама, обладающих каталитическими свойствами.

Пример 1. Исходные соединения МоС1 и Sb< S >, взятые в молярном соотношении, равном 3:2, с точностью взвешивания 4 .10 "г по массе, помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью в течение 3 ч въщерживают при 120 С. При этом протекает промежуточная зкзотермическая реакция. Затем ампулу выдвигают из печи на 1/3 ее длины и в холодной части конденсируется первичный возгон

SbCl в виде бесцветных кристалли3 ческих друз. Часть ампулы с возгоном 2б

SbCl отпаивают, а оставшуюся часть э наполовину помещают в печь и выдерживают при 330 С до прекращения выделения бесцветных кристаллов SbC1 в холодной части ампулы. При этой темпе- gp ратуре протекает другая промежуточная реакция. Сконденсировавшиеся кристаллы SbC в холодной части ампулы после охлаждения отпаивают, а в остатке находится МоБ С1 в виде сыпу- 35 чего мелкокристаллического порошка темно-серого цвета.

54 2

Берут на реакцию 2,5978 r MoCl u

2,1529 г Sb Sy.

Вычислено MoS С1 1, 8588 r, MoS> Cl

1,8594 г и SbC1 2,8919 r. Найдено

SbC1 2,8716 r.

Выход целевого продукта близок к

E00X..

Найдено, Х Мо 49,84 S 33 40;

Cl 19,23.

MoS, Cl

Вычислено, 7.: Mo 49,07; S 32,80;

Cl 18, 13.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но взаимодействие исходные веществ осуществляют при

130-330 С и в качестве исходного продукта берут WCl q.

Берут на реакцию 2,311 r WC1 и

1,3902 r БЬяБз

Вычислено WS Cl 1,8136 г и SbCly

1,9877 ã. Найдено ИБ С1 1,7793 г и

SbC1> 1,8850 г.

Выход целевого продукта 987. Найдено, Х: W 64,01; $ 22,18;

С1 12,08.

WS Cl

Вычислено, Ж: W 64, 87; S 22,62;

С1 12 51 ° формула изобретения

Способ получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава MS