Способ определения карпаингидрохлорида

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине для количественного определения карпаингидрохлорида , являющегося кардиотоническим, спазмолитическим и противотуберкулезным средством. Цель изобретения - повьшение точности и селективности анализа . Поставленная цель достигается тем, что определение проводят в режиме дифференциальной постоянно-токовой полярографии на фоне галогенидов или перхлората тетрабутиламмония. Концентрацию карпаннгидрохлорида определяют из высоты пика при потенциале (-1,9±0,05)В для основной формы и при потенциале (-2,3±0,05)В для солевой формы. 3 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()9) (И) (5в 4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

r. -. ЕЛг Фт((, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4118684/31-25 (22) 30.06.86 (46) 15.02.88. Бюл. № 6 (71) Институт неорганической химии и электрохимии АН ГССР (72) Т.P.×åëèäçå, Л.И.Топурия и Д.И.Джапаридзе (53) 543.297.1 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1199247, кл. А 61 К 35/78, 1982.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1161113, кл. А 61 К 35/78, 1982. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРПАИНГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть испольэовано в медицине для количественного определения карпаингидрохлорида, являющегося кардиотоническим, спазмолитическим и противотуберкулезным средством. Цель изобретения вЂ” повышение точности и селективности анализа. Поставленная цель достигается тем, что определение проводят в режиме дифференциальной постоянно-токовой полярографии на фоне галогенидов или перхлората тетрабутнламмония.

Концентрацию карпаингидрохлорида определяют из высоты пика при потенциале (-1,9+0;05)B для основной формы и при потенциале (-2 3+0,05)B для солевой формы. 3 табл.

1 137412

ИзобРетение относится к области химии, в частности к области аналитической и фармацевтической химии, и может быть использовано в медицине при качественном и количественном определении алкалоида карпаина основного в чистом виде, в смеси (сумме алкалоидов) и его хлористоводородной соли, 1О

Целью изобретения является повышение точности и селективности определения карпаингидрохлорида.

Предлагаемый способ заключается в следующем: исследуемое вещество (кар- 15 паингидрохлорид) растворяют в воде, смешивают с водным раствором тетрабутиламмония перхлората и заливают в ячейку для полярографирования. Продувают инертным газом в течение 1015 мин, после чего:снимают дифференциальную полярограмму и по предварительно построенному калибровочному графику определяют точное количество исследуемого вещества. Продолижитель- 25 ность определения вещества 15-18 мин, -6 чувствительность определения вЂ” 5 10 м.

Для количественного определения карпаингидрохлорида предварительно строят калибровочный график. Для это- 30 го известное количество карпаингидрохлорида помещают в мерную колбу емкостью 10 мл, заполняют до 10 мл

0 1 M раствором перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор нали- 35 вают в полярографическую ячейку и после продувки инертным газом 10 мин полярографируют в интервале потенциалов Е= (-1,0)-(-2,5)В (нас.кал.элек.).

Снимают полярограммы при различных добавках стандартного раствора и строят калибровочный график в координатах, высота волны вЂ” концентрация, где концентрация карпаингидрохлорида вЂ” моль/л. Для построения калибро- 45 вочного графика необходим чистый, безводный карпаингидрохлорид.

Пример 1. Количественное определение чистого карпаина в основной форме.

Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем до метки раствором 0,1 M перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и снимают дифференциальную полярографическую кривую, 1 2 как указано при построении калибровочного графика. По калибровочной кривой определяют количество основного карпаина в растворе. Полученные результаты приведены в табл,1 (данные для построения калибровочного графика алкалоида карпаина в основной форме)

Потенциал полуволны основной формы карпаина бсновногo E =-1,95 В, температура комнатная, продолжительность одного опыта 15-18 мин.

Пример 2. Количественное определение чистого карпаингидрохлорида в солевой форме.

Анализируемую пробу чистого карпаингидрохлорида в солевой форме помещают в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем до метки раствором перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор полярографируют, как указано выше. По калибровочной кри-. вой чистого солевого карпаингидрохлорида определяют количество этого вещества. Полученные результаты представлены в табл.2 (данные для построения калибровочного графика алкалоида карпаина в солевой, хлористоводородной форме).

Потенциал полуволны солевой формы карпаингидрохлорида Е,,„ =2,3 В, температура комнатная, продолжительность одного опыта 15-18 мин.

Пример 3. Количественное определение карпаина основного в смеси (сумма алкалоидов, непосредственно выделенных иэ растения).

Во всех приведенных примерах время определения вещества 15-18 мин.

Определение проводится при комнатной температуре.

Формула изобретения

Способ определения карпаингидрохлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности анализа, определение проводят на фоне солей галогенидов или перхлората тетрабутиламмония с помощью дифференциальной постояннотоковой полярографии, а концентрацию карпаингидрохлорида определяют по высоте пика в интервале потенциалов

1,9+0 05 В для основной формы и вЂ” 2,3+0,05B вЂ” для солевой формы.

1374121

Таблица 1

Высота волны, М кА

Количество карпаина в основной форме, моль/л

Раствор

0,02

О, 060,12

О, 17

0,23

0,38

0,33

0,45

Т а б л и ц а 2

Таблица3

ысота волны, М кА

Количество

Раствор

Раствор Количество Высота волны, карпаина M кА моль/л карпаингидрохлорида, моль/л

1 -10-

0,075

0,076

0,085

5 10

1 10

0,087

0,099

0,1

4 2.10

5 5, 10-4

0,3

0,9

0,3

6 7,5 10

7 1 10

8 510

1,26

1,9

2,85

0,86

1,55

Составитель Т.Николаева

Техред М.Ходанич

Редактор О.Спесивых

Корректор М.Максимишинец

Тираж 8.47

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 568/40

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

5 10

7,5 10

1 10

2,5 1.0

5 10

7,6 10

1 10

5 10

1 10

5-10

1 10

2 10

5 10

1 10

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений

Способ полярографического определения оксикислот // 1374117

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению ОКСИКИСЛОТ по полярографическим каталитическим токам

Электродиализометрический способ определения концентрации ионов в растворах // 1368763

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, предназначено для непрерьтного измерения концентраций ионов в многокомпонентных растворах любой концентрации и может быть использовано, например, при производстве каустической соды мембранным способом для непрерывного определения примесей в ней хлоридов натрия

Полярограф переменного тока // 1368762

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к приборам для переменно-токового полярографического анализа, и может быть использовано в ряде отраслей народного хозяйства

Устройство для амперометрического титрования // 1366931

Изобретение относится к методам электрохимического анализа, а именно - к амперометрическому титрованию

Инверсионный вольтамперометрический способ определения теллурат-ионов в водных растворах // 1357822

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам определения теллура в водных средах

Способ полярографического определения инсектицидов // 1357821

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к полярографическому способу определения инсектицидов: 2-дипестиламино-1,3-бис (фенилсульфонилтио) пропана бенсултана) .Цель изоб ретения - обеспечение прямого селективного определения бенсултапа.Анализ проводится с использованием ртутного капающего электрода в этаноле, содержащем 0,1- 0,2 М(С Н.)NBr, Полярограмму снимают в интервале потенциалов от О до -2,6 В

Средство для фиксации полярографического датчика // 1355239

Хронопотенциометрический способ определения концентрации веществ в растворах // 1354095

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к физико-химическим методам анализа

Электрохимический способ измерения концентрации ионов в растворе и устройство для его осуществления // 1351522

Изобретение относится к электрохимическим исследованиям электролитических растворов и может быть использовано при измерении концентрации ионов в растворе

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила