Способ определения фенолов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель изобретения - cOKf- ращение в)емени анализа. Определение фенолов ведут нанесением анализируемой пробы с рН 10-12 на бумагу, предварительно пропитанную раствором ароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации . и обработанную парами НС1. Нанесенную пробу обрабатывают конц. НС1 и полученное пятно спектрофотометрируют. Общее время анализа составляет около 25 мин, а полуколичественный вариант анализа - 10 мин. а

СО03 СОВЕТСКИХ

СО!.1ИА ЛИСТ ИЧЕСКИЕ Х

РЕСПУБЛИК

У с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

3CPryy,-, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,. Я1

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (56) Авторское свидетельство СССР

И 1067437, кл. G 01 N 31/22, !984. .Сиггиа С, Ханна Дж.Г. Количест- венный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983 с.56. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ (21) 4094312/31-04 (22) 22,07.86 (46) 30.03.88. Бюл. 11 12 (71) МГУ им. M.Â.Ëîìîíîñîâà (72) А.Н.Кашин, Н.Б.Куплетская

Т.Н.Тихонова, П.Е.Тулупов и М.А.Запевалов (53) 543.42.062(088.8) „„SU„„1385044 А 1 (51)4 G 01 N 21/78 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель изобретения — соКращение времени анализа. Определение фенолов ведут нанесением анализируемой пробы с рН 10-12 на бумагу, предварительно пропитанную раствором ароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации ,5 10 -1 10 М/л и обработанную парами HCl. Нанесенную пробу обрабатывают конц. НС1 и полученное пятно спектрофотометрируют. Общее время анализа составляет около 25 мин, а полуколичественный вариант анализа—

10 мин.

1385044

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фенолов в воде и воздухе как при помощи спектральных приборов, так и без них.

Целью изобретения является сокра-. щение времени анализа.

Пример 1. Полоску хроматографнческой бумаги любой марки помещают на 2 мин в раствор 2-флуоренил-дизтилтриазена в ацетоне концентрации

1 10- М/л, затем высушивают ее на воздухе. На высушенную реактивную бумагу наносят парафиновые кольца.

Для этого реактивную бумагу кладут на лист фильтровальной бумаги с нанесенным на нее слоем парафина и прижимают сверху нагретой металлической трубкой с внутренним диаметром 16 мм.

Реактивную бумагу, помещают на 1 мин в закрывающийся сосуд с налитой на дно концентрированной соляной кисло.- той .(бумага не должна касаться жидкости). Затем в кружок, ограниченный парафиновым кольцом, наносят с помощью пипетки О, 03 мл водного раствора фенола концентрации 3,6-10 М/л, рН которого доведена до 10 раствором щелочи. Через 5 мин стеклянной палочкой смачивают пятно концентрированной соляной кислотой. Подсушивают бумагу 15 мин иа воздухе и измеряют процент отражения нри длине волны

540 мм на спектрофотометре Spekol-ll, выставляя прибор на 100Х отражения по реактивной бумаге, которая была обработана аналогично, но без нанесения раствора фенола. Процент отражения равен 44,3Х, Концентрацию фенола в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стан- . дартным растворам фенола в координатах (-1gT) — С, где Т вЂ” процент отражения, а С вЂ” концентрация. Найденная концентрация фенола 3,5 ° 10 М/л.

Интервал определяемых концентраций фенола 5 1 0 -5 -1 О М/л.

Пример 2. Аналогично примеру

1 на реактивной бумаге получают окрашенное пятно.для раствора фенола концентрации 3,6 10 M/ë. ОкраСку пятна визуально сравнивают с .заранее приготовленной стандартной шкалой, полученной не реактивной бумаге аналогичным образом для серии. растворов фенола с концентрациями 5 ° 10 1, 1 .10-з 5 10-4 1 10 5 ..10 юМ/

Перед сравнением цветовые пятна шкалы стеклянной палочкой смачивают концентрированной соляной кислотой и сравнивают окраску влажных пятен.Найденная коицентрация фенола между

1 .10 и 5 ° 10 1М/л ближе к 5 10 М/л), Пример 3. В кружок на реактивной бумаге, обработанный аналогично примеру 1, наносят 0,03 мл водного раствора п-креэола концентрации 5

«10 М/л, доведенного до рН 11 раствором щелочи. Дальнейший ход определения аналогичен примеру 1. Процент отражения измерен при длине волны

550 нм и равен 61%. Найденная по калибровочному графику концентрация пкреэола 4,8 10 М/л. Интервал определяемых концентраций 5 10 -1 10 М/л

Пример 4. Пропитывают хроматографическую бумагу раствором 2-флуоренил-диэтилтриазена в ацетоне концентрации 5 .10 М/л, высушивают на воздухе, наносят парафиновые кольца, выдерживают 1 мин в парах хлористого

25 водорода. В кружок, ограниченный парафиновым кольцом, наносят 0,03 мл, водного раствора реэорцина концентрации 5 ° 10 М/л, доведенного до рН 10 раствором NaOH. Далее поступают ана30 логично примеру l ° Процент отражения, измеренный при 510 нм, равен 707.

Найденная по калибровочному графику концентрация резорцина равна 4,9

1О М/л. Интервал определяемьм кон35 цен1раций 5 -10 -5 10 M/ë.

Пример 5. Воздух, содержа-. щий фенол в количестве 2,8 10 г/м со скоростью 20 л/мин пропускают че-. рез склянку с пористым дном, содер40 жащую 20 мл 0,87-ного раствора

NasC0s при комнатной температуре в течение 20 мин. Содержимое склянки анализируют аналогично примеру 2.

Найденная концентрация фенола 5

45 «10 M/л.

Пример 6. Полоску хроматографической бумаги помещают на 1 мин в раствор 1, 3-ди (и-метоксифенил) три азена в ацетоне концентрации i 10+Ì/ë затем высушивают ее на воздухе и наносят на нее парафиновые к ъльца. Реактивную бумагу помещают на 1 мин в пары хлористого водорода. Затем в кружок, ограниченный парафиновым кольцом, наносят 0,03 мл раствора фенола, доведенного до рН 11, и через 5 мин смачивают пятно красителя каплей концентрированной соляной кислоты. Подсушивают 10-15 мин на воздухе

1385044 и измеряют процент отражения пятна на спектрофотометре Specol-13 при длине волны 500 нм, выставляя прибор на 100Х отражения по реактивной бумаге, обработаннои аналогично, но м

5 без нанесения раствора фенола. Концентрацию фенола определяют по калибровочному графику.

Пример 7. Полоску хроматографической бумаги помещают на 1 мин в раствор 1,3-ди(п-толил)триазена в ацетоне концентрации 1 ° 10 М/л. Далее поступают так же, как в примере

1. Спектр отражения измеряют при дли- 15 ие волны 470 нм.

Интервал определяемых концентраций фенола при использовании обоих триазенов 5 10 з -5 -10 М/л.

Следует отметить, что реактивная бумага, приготовленная на основе 2флуоренил-диэтилтриазена обладает рядом преимуществ: более контрастной . окраской пятен, что очень существенно при полуколичественном варианте, 25 и возможностью длительного хранения, в то время как реактивные бумаги, приготовленные на основе других триазенов, сохраняются хуже.

Выбор концентрации триаэена (5 10 . -1 -1О М/л) определяется тем, что более низкая концентрация триазе- . на не дает возможности получать отчетливую окраску пятен. Применение более высокой концентрации триазена увеличивает интенсивность окраски холостой пробы за счет регенерации триазена в щелочной среде.

При повьппении щелочности вьппе рН

12 увеличивается окраска пятна холостой пробы (вероятно за счет регенерации триазена)..Так, отражение пятна холостой пробы, полученного с 1 н. едким натром, составляет около 20, тогда как при работе в интервале рН 10-12 отражение пятна холостой пробы составляет 55-60Х по сравнению с эталоном (сернокисльпч барием).

Снижение щелочности до рН. 7-.8 препятствует реакции азосочетания; так как известно, что фенолы вступают в реакцию азосочетания только в слабощелочной среде (рН не ниже 9).

Как в любом другом методе, исполь«55 зующем реакцию азосочетания, необходимо знать какой именно фенол будет количественно о ределяться, поскольку каждый фенол дает свой краситель, отличающийся по спектру. К смеси фенолов способ неприменим. Относительная ошибка способа составляет 27 при определении концентраций

10 - 10- М/л и 4Х при определении концентраций 10 М/л.

Чувствительность способа не дает возможность определить фенол на уровне ПДК в воде. Для воздуха предлагаемый способ позволяет определить фенол на уровне ПДК рабочей зоны (0,3 мг/м ). При более низком содержании фенола в воздухе необходимо уве)тичить количество воздуха, продуваемого в поглотительную склянку, что достигается увеличением времени и скорости продувания.

Известный способ основан на спектрофотометрировании растворов красителей, полученных при азосочетании диаэотнрованного п-нитроанилина с фенолом в слабощелочной среде. При наличии заранее приготовленных растворов (п-нитроанилина, нитрита натрия, соды, соляной кислоты) время анализа составляет 30-40 мин.

В количественном варианте предлагаемого способа (измерение процента отражения окрашенных пятен на реактивной бумаге) общее время анализа при наличии заранее приготовленной реактивной бумаги составляет около

25 мин,.из которых 10-15 мин тратится на подсушивание реактивной бумаги.

Основное преимущество предлагаемого способа заключается в его полуколичественном варианте — определении концентрации фенола по сравнению окраски пятен на индикаторной бумаге с цветовыми пятнами стандартной шкалы.

Время анализа в таком варианте не более 10 мин и, кроме того, при этом не требуется никаких спектральных приборов.

Формула изобретения

Способ определения фенолов, включающий обработку анализируемой водной пробы солью арилдиазония и спектрофотометрирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, анализируемую пробу с рН 10 — 12 наносят на бумагу, предварительно пропитанную раствором ароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации

1385044

5 ° 10- -1 ° 10 М/л и обработанную парами хлористого водорода с последующей обработкой нанесенной пробы концентрированной соляной кислотой и опектрофотометрированием полученного пятH8 °

Составитель С,Хованская

Редактор М.Бандура Техред Л.Сердюкова . Корректор М.Шароши

Заказ 1408/42 Тираж 847 Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5.Производственно"полиграфическое предприятие, г.ужгород,ул.Проектная,4