Способ определения индола в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индола в воздухе. Цель изобретения - повышение точности чувстбительности и избирательности определения , сокращение времени анализа и ; его упрощение. Определение индола проводят поглощением его из пробы воздуха смесью уксусной ки глоты и 1-3%-ной взятых в объемном соотнощении 4-1:1. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 10- 15 мин с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора . Чувствительность способа в 2 раза вьше, максимальная ошибка не превышает 20%. 6 табл. с S сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЗСИС(1. - ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4148756/28-04 (22) 19.11.86 .(46) 30 ° 03.88. Бюл. У 12 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда.и профессиональных заболеваний (72) Л.В.Чубарь (53) 543.432(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 368529, кл. G 01 N 31/20, 1969.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с.176. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА В .ВОЗДУХЕ

„„SU„„1385047 А 1 (51)4 G 01 N 21/78 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индола в воздухе. Цель изобретения — повышение точности чувствительности и избирательности определения, сокращение времени анализа и

его упрощение. Определение индола проводят поглощением его из пробы воздуха смесью уксусной ки лоты и

1-ЗЕ-ной Н))Оз, взятых в объемном соотношении 4-1:1. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 1015 мин с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Чувствительность способа в 2 раза вьппе, максимальная ошибка не превышает 20Х. 6 табл.! I 385047

Изобретение относится к аналити- (уксусная кислота: разбавленная азот" ческой химии, в частности, к спосо- ная кислота 4:1), со скоростью О,!5бам определения микроконцентраций 0,20 л/мин. Для анализа отбирают в индола в воздухе. пробирки по 5 мл раствора, пробы поЦелью изобретения является повыше- мещают на 10 мин в кипящую водяную ние точности чувствительности и иэ- баню. Полученные розово"малиновые бирательности определения, сокраще- растворы фотометрнруют в кювете с ние времени анализа и его упрощение. толщиной слоя 1 см при 490-500 нм. .Способ осуществляют следующим об- !О Содержание индола в пробе находят по разом. калибровочному графику; Для построеАнализируемый воздух в количестве ния последнего готовят стандартные

2 л аспирируется через два последова- растворы индола в уксусной кислоте тельно соединеннык поглотительных е содержанием 50 мкг/мл (см.шкалу прибора, содержащих по 6 мл смеси !5 стандартов, табл.1).

Таблица 1

У стандарта 0 2 3 4 5 6 7

Стандартный раствор, мл

00 005 01 02 04 06 08 10

Уксусная кислота,мл

4 0 3 95 3 9 3 8 3 6 3 4 3 2 3 0

Содержание индола, мкг

ОэО 2э5 5эО 10@0 20,0 30,0 40,0 50,0

Во все пробирки добавляют по 1 мл

1Х-ной азотной кислоты и далее поступают как при определении проб.

В табл.2 представлена зависимость. оптической плотности от концентрации азотной кислоты.

В табл.3 показана зависимость оптической плотности от соотношения уксусной и 17.-ной азотной кислоты.

Т а б л н ц а 3

35 Объемное соотношение уксус ной и 1Х-ной азотной кислоты

Оптическая плотность, Х t S

Таблица 2

Оптическая плотность, Х1 8х

Концентрация азотной кислоты, Х

0,33 + 0,005

0,27 + 0,009

0,05 Т 0,005

2:1

0,32 t 0,029

0,591 0,033

0,58+ 0,017

0,63 1 О, 049

0,65 а 0,022

Ов 65 2 О 013

9,0

7,0

1:2

5,0

2! 3

0,05+ 0,005

3,0

3:2

0,36+ 0,020

0,40 + О, 032

0,26 + 0,030

2,0

4:1

1,5

4:0,5

0,65 +0,025

1,0

0,5

В табл.4 представлена зависимость оптической плотности от температуры проведения реакции.

0,40 t 0,030

1385047

Продолжение табл.б

Таблица4

Взято мкг шиба, Й предла- ошибгаемого ка, Х способа извест ного

0,00 > 0,00

0,08 0,001

20 способа

0,23л 0 022 10

0,39 - 0,015

50,0 42,1 16

48,1 4

0,41 - 0,020

100

25

0,17 + 0,004

0,36+ 0,013

Оэ 39 + Oъ 009

0,31+ 0,011

0 29 + 0,006

30

30

Таблицаб

Обнаружено, Взято» мкг мкг, с помощью предла- ошибгаемого ка, Ж 45 способа ошибка, Ж изв ест ного спосо» ба

2,5

0,0

5,0

10,0 8,2

18 92 8

20,0 о

Температура, С Оптическая плотность, Х + S > В табл.5 представлена зависимость оптической плотности от времени нагревания поглотительного раствора.

Таблица 5

Время, мин Оптическая плотность, X+ S „В табл.6 приводятся результаты определения индола по предлагаемому и известному способам на стандартных растворах.

100 2 0 20

26 4,3 14

1610 20 21 Э4 7 55

30,0 24,9 17 28,8 3

Обнаружено, мкг, с помощью

40,0 32,6 18 38,3 4

Сравнение известного способа с предлагаемым показывает, что чувствительность последнего в 2 раза выше, максимальная ошибка не превышает

20%. Вещества, имеющие близкую к индолу структуру (пиррол, дибензпиррол, а также те, что могут встречаться в условиях производства), нафталин и его производные, флуорен, дифениленоксид, тионафтен и др. не образуют окрашенных продуктов реакции в условиях, предложенных для определения индола, что позволяет избирательно определять данное соединение.

Предлагаемый способ предусматривает работу с доступными реактивами (уксусная и азотные кислоты), исключает многоэтапность, ведущую к потерям вещества, а следовательно, к снижению точности и воспроизводимос-. ти.

Время анализа значительно сокращено.

Формула изобретения

Способ определения индола в воздухе путем обработки анализируемого вещества химическими реагентами в среде уксусной кислоты с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и и -. с я тем, что, с целью повышения точности чувствительности и избирательности определения, сокращения времени анализа и его упрощения, обработку проводят поглощением анализируемого вещества из пробы воздуха смесью уксусной кислоты н !-37-ной азотной кислоты, взятых в обьемном соотношении 4-1:1 и полученный раствор перед фотометрированием нагревают на кипящей водяной бане в течение

10-15 мин.