Способ идентификации физостигмина салицилата

 

Изобретение касается аналитиреской химии, в частности способа идентификации физогистигмина салицилацетата (ФС), и может быть использовано в аптечных анализа. Цель изобретения - пов1дшение чувствительности определения , упрощение способа и сокращение его длительности. Идентификацию ФС ведут обработкой пробы цветореагентом (ЦР) с последующей фиксацией окраски полученного раствора. В качестве ЦР используют NaNO в среде HNO.. Перед фиксацией в раствор добавляют NaOH (появляется фиолетовое окрашивание). Определению не мешают присутствие NaCl, НзВОз , пилокарпин, метабисульфит натрия, так как они не дают окрашенных продуктов. Время анализа 2-3 мин (против 23-24 мин), чувствительность в 20 раз выше, причем расход реагентов в 2 раза меньше известного . 1 табл. с ( (Л 00 сх ел о 4 сл

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц:

К А ВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ г.

1 (21) 4132885/28-04 (22) 11.07,86 (46) 30.03.88. Бюл. Ф 12 (71) Киевский научно"исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) Т.В.Ковальчук, Е.А.Арзяева и Т.А.Когет (53) 543.432(088.8)

I (56) Кулешова М.И. и др. Практическое руководство по анализу лекарственных смесей, содержащих ядовитые . вещества. М.: Медицина, 1965, с.108.

Вестфаль.Н.И., Дементьева Н.Н., Кулешова М.И. Новые цветные реакции на некоторые фармацевтические препараты. — Фармация, 1970, И 3, с.75.

Кулешова М.И. и др. Пособие по качественному анализу лекарств. N;:

Медицина, 1980, с.176.

Государственная фармакопея СССР.

Х.изд. М.: Медицина, 1968, с.538.

„„SU„, 1385045 А1 (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ФИЗОСТИГМИНА САЛИЦИЛАТА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа идентификации физогистигмина салицилацетата (ФС), и может быть использовано в аптечных анализа. Цель изобретения - повышение чувствительности определения, упрощение способа и сокра. щение его длительности. Идентификацию ФС ведут обработкой пробы цветореагентом (ЦР1 с последующей фиксацией окраски полученного раствора. В качестве ЦР используют NaNOy в среде

HN0 . Перед фиксацией в раствор добавляют NaOH (появляется фиолетовое с окрашивание). Определению не мешают присутствие NaC1, Н ВО, пилокарпин, метабисульфит натрия, так как они не дают окрашенных продуктов. Время ана- C лиза 2-3 мин (против 23-24 мин), чувствительность в 20 раз выше, причем расход реагентов в 2 раза меньше известного. 1 табл.

1385045

Стадии осуществления

Время, мин

0,5 мин

0,25 мин

Прибавление 1,0 мл раствора аммиака

0,5 мин

0,5 мин

20 мин

Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способу качественного определения физостигмина салицилата (сложного эфира метилкарбаминовой кислоты и спирта эзоролина), используемому для контроля качества продукции, изготавливаемой в аптеках.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения, упрощение способа и сокращение его длительности.

Возможность применения предлагаемого способа для обнаружения физостигмина салицилата иллюстрируется на ниже приведенных растворах глазных капель:

Пропись 1. Раствора фиэостигмина салицилата 0,25Х-10,0; кислоты борной 0,2.

Пропись 2. Раствора фиэостигмина салицилата 0.,25-10,0; натрия хлорида 0,9.

Пропись 3. Раствора фиэостигмина салицилата 0,25 -10,0; пилокарпина

0,1; натрия хлорида О, 064.

Пропись 4, Раствора физостигмина салицилата 0,257-10,0; пилокарпина

0 1; кислоты борной 0,2.

Пропись 5. Раствора фиэостигмина салицилата 0,25Х-10,0; кислоты никотиновой 0,003; натрия метабисульфи та 0,003.

Пример. К 1-2 каплям исследуемого раствора (по прописи 1,2,3,4 или 5) прибавляют по 2-3 капли 0,1н. раствора кислоты азотной и О,l мол. раствора натрия нитрита и через 1 мин

Определение по известному способу

Отмеривание 2 мл (0„25X) исследуемого раствора препарата

Выпаривание на водяной бане досуха приливают каплю раствора натра едкого. В результате появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид, кислота борная, пилокарпин, натрия метабисульфит, кислота никотиновая не дают окрашенных продуктов в условиях идентификации физостигмина салицилата.

10 Сравнительные результаты хронометрического анализа реакций идентификации физостигмина салицилата по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

15 Чувствительность предлагаемого способа в 20 раз выше чувствительности известного способа. Для анализа предлагаемым способом достаточно

0,25 мг препарата, а известным — 5мг.

20 Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным, простым и быстрым, чем известный.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ идентификации фиэостигмина салицилата путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, упрощения способа и сокращения его длительности, в качестве цветореагента

35 используют раствор нитрита натрия, обработку им проводят в среде азотной кислоты и перед фиксированием окраски прибавляют к анализируемой пробе раствор едкого натра.

Определение по предлагаемому способу

Стадии осуществления Время, мин

Отмеривание 2 капель

{или О,1 мл) исследуемого раствора препарата

Прибавление 2-3 ка . пель 0,1 н. раствора азотной кислоты и 2-3 капель

О,i мол. раствора натрия нитрита

1385045

Продолжение таблицы

Определение по известному способу

Определение по предлагаемому способу

Время, Стадии осуществления мин

Стадии осуществления я, Выдерживание реакционной массы 1 мин

Подкисление этого раствора уксусной кислотой

Итого

2-3 мин

Итого

Составитель Л!Русанова

Редактор М.Бандура Техред Л.Сердюкова Корректор М.Пожо

Заказ 1408/42 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

Растворение остатка в ,спирте при потирании стекл. палочкой

0,25 мин Прибавление 1 капли рас1вора натра едкого 0,25 мин

23;24 мин Выдерживание реакци- 0,15 мин онной массы