Способ определения муравьиной кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения муравьиной кислоты в растворах, образующихся в различных процессах органического синтеза. Анализ ведут обработкой пробы другим реагентом - раствором I-метш1-2-(2,4-динитробензил)бензимидазола в толуоле в концентрации 10-10 моль/л. Затем раствор подвергают импульсному фотовозбуждению и по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента, а затем по формуле С К-10 , где С - содержание муравьиной кислоты в пробе, моль/л; К - константа скорости фотоиндуцированной формы реагента, определяют содержание муравьиной кислоты в пробе . Способ обеспечивает лучщую чувствительность анализа (с 1,09:10 до 4,24-10 моль/л) при сокращении времени определения с 2,5 ч до 15 мин. 2 табл. S (Л

„,У/ с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 21/?8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С0 3

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2I) 4107220/31-04 (22) 14.08.86 (46) !5.05.88. Бил. Ф 18 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) А.И.Поняев, А.В.Ельцов, Н.Г.Лешенюк и E.Í.Cåäoðoâà (53) 543.42.063(088.8) (56) Унифицированные методы определения атмосферных загрязнений . Сборник СЭВ под ред. Г.Сидоренко и

И.Дмитриева. М.: Изд-во института общей и коммунальной гигиены им, А.И.Сысина, 1970.

M.Crant. Colorimetric microdetermination of formic acid Ьазей in гейцс11оп Со formaldegide Analytical

chemistry. V. 20, Ф 3, 1948, р. 267-269. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения

Я0„„1396017 А 1 муравьиной кислоты в растворах, образующихся в различных процессах органического синтеза. Анализ ведут обработкой пробы другим реагентом— раствором I ìåòèë-2-(2,4-динитробен зил)бензимидазола в толуоле в кон-6 4 центрации 10 — 10 моль/л. Затем раствор подвергают импульсному фотовозбуждению и по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента, а затем по фор6 4% муле С=К О, где С вЂ” содержание муравьиной кислоты в пробе, моль/л;

К вЂ” константа скорости фотоиндуцированной формы реагента, определяют содержание муравьиной кислоты в пробе. Способ обеспечивает лучшую чувст. вительность анализа (с 1,09..10 до

4,24 10 моль/л) при сокращении времени определения с 2,5 ч до 15 мин.

2 табл.! 396017

Изобретение относится к области аналитической химии, а именна к способам определения муоавьинай кислоты в растворах.

Цепью изобретения является повышение чувствительности определения и сокрашение времени проведения способа.

Пример ). 1 мл раствора I- !О метил-2-(2,4-дииитробензил)бензимидазола ()!ДНББИ) в талуале марки Х4 с концентрацией I 10 -"маль/л помещают в мерную колбу на 50 мл и доводят да метки раствором пробы. 15

Полученный раствор помещают в кварцевую кювету длиной 20 см и облучают интенсивной вспышкой импульсных ламп через светофильтры УФС-2, выделяющие полосу возбуждающего света 270-380 нм.20

Энергия разряда составляет 500 Дж при напряжении на накопительном конденсаторе 10 кВ. Свет зондирующей лампы (12 В, 100 Вт) проходит через кювету, разлагается манохраматорам в спектр 25 и поступает на фотоэлектронный умножитель, сигнал с которого падается на осциллограф. На экране запоминающего осциллографа наблюдают кинематическую кривую, Выбор длины волны зондирования 30 (520 нм) объясняется тем, чта при

520 нм диапазон изменения оптической плотности минимален, и, следовательно, ошибка при расчете константы скорости минимальна, 35

Кинетическую кривую, наблюдаемую на экране осциллографа, перерисовывают. Обсчет кинетической кривой осуществляется по известной методике.

Определив константу скорости гибели фотоиндуцированной формы, концентрацию муравьиной кислоты в растворе находят по градуированному графику, Время анализа 15 мин. В=1,27 -10, с, Отсюда С=l, 27 .1 0 0 - †:4, 47 > 45 .)0 моль/л °

B табл. 1 представлены значения константы скорости абесцвечивания фотоиндуцираваннай формы 1-метил-2(2,4-динитрсбензил)бенимидаэола в зависимости от концентрации муравьиной кислоты, Т а б л и ц а ) Концентра71 ция муравьиной кислоты С, моль/л

),2 10 1,08

Пример ы 2-5. Примеры проводили аналогично примеру 1, варьируя концентрацию I-метил-2-(2,4-динитробензил)бензимидазола и разбавляя анализируемую пробу. Полученные результаты приведены в табл. 2, где представлены значения k в зависимости от концентрации 1-ме гил-2-(2,4динитробензил)бензимидазола при постоянной концентрации муравьиной кислоты (9,70 10 моль/л) и расчетные значения концентрации муравьиной кислоты.

4,24 10

8,48 10

) 70.!0

4,24 10

8,48 .10

1,27 .10

2,12.10

4,24 10

6,36.10

2,12 -! 0

1,06 .10

5,37 1,58 ° IG ),20

5,07 4,5 10 1,65

4,77 4,8 -10 1,68

4,37 I 27 10 2,10

4,07 2,4.10 2,38

3 90 3,1-!О 2,49

3,67 6,5 10 " 2,81

3,37 I 02 10 3,05

3,20 1,98 ° 10." 3,30

2,67 5,33 10 3,73

1,97 1,4 .10 4,15

1396017 а блица?

Среднее значение

С,моль/л

Концентрация

МДНББИ, моль/л

Концентрация НСООН, моль/л

Пример, Р

2 10 2,86 .)О 1,02 10

3 2 -10 2,71 10 9,55 10

4 4 10 2,62 10 9,33 10

5 1 10 2,78 -10 9,77 .10

9, 7)+0,28

)О

Формула и з обретения

Способ определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, Составитель С.Хованская

Редактор Ю. Середа Техред М.Дидык

Корректор Г, Решетник

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Заказ 2488/44

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Из данных табл. 2 следует, что ошибка определения муравьиной кислоты не превьш ает 4X., метод определения не зависит от концентрации .1-метил-2-(2,4-динитробензил)бензимидазола в интервале концентраций 10

10 моль/л.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время определения анализа с 2,5 ч до 15 мин, повысить чувствительность определения с 1,09 -10 до 4,24 "10 моль/л муравьиной кислоты. с целью повышения чувствительности определения и сокращения времени про20 ведения способа, в качестве реагента используют раствор l-метил-2-(2,4динитробензил)-бензимидазола в толуоле в концентрации 10 -10 моль/л, полученный раствор подвергают импульс25 ному фотовозбуждению, по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента, а затем по формуле

С=К -10-6,45 где С вЂ” содержание муравьиной кислоты в пробе, моль/л;

К вЂ” константа скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента, определяют содержание муравьиной ки" слоты в пробе.