Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов в котловой воде

 

Изобретение относится k акалитнческой химии, в частности к количественному определению фосфорсодержащих комплексонов в котловой воде. С целью повышения иэбирательностн определения анализируемую пробу предварительно обрабатывают ванадатом ния (ВА) при нагревании при рН 2,7 с последующим измерением оптической плотности раствора. Последг ее ведзгг в присутствии салицилгицроксамо вой кислоты при соотношении концентрации ее к ВА 1:50- 30. I табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИМ

СОЦИАЛИСтИЧВжКХ

PECANSËÌÊ

„„SU„„ 1 396016 (gg 4 G Ol N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTQPCHOIVJY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОЬРКтЕНИй И Отж МтИй (21) 4098899/23-04 (22) 13,05.86 (46) 15.05.88. Вал. 9 18 (71) Уральский филиал Всесоюзного теп-. лотехнического научно-исследовательского института им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.И.Рычкова, Т.К.Досаева, В.П.Маклакова и Я.И.Вельская ,(53) 543.42.063 (088.8) (56) Иаклакова В.П., Рычкова В.И..Ваводская лаборатория, 1980, 46,У 10, с. 896.

Авторское свидетельство СССР

В 728080, кл. G Ol В 31/00, 1980.

Авторское свидетельство СССР

Р 1122945, кл. С 01 и 21/78, 1983, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСбОРСОДЕРЖАГ1ИХ КОИПЛЕКСОНОВ В

КОТЛОВОЙ ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фос Ьорсодержащих комплексонов в котловой воде.

С целью повышения избирательности определения анализируемую пробу предва-рительно обрабатывают нанадатом аммония (ВА) при нагревании при рН 1 52, 7 с последующим измерением оптической плотности раствора. Последнее ведут в присутствии салицилгидроксаиовой кислоты при соотношении концентрации ее к ВА 1:50-1:30. 1 табл.

1396016

Изобретение относится к аналитической химии, л именна к йатометр51ческий методам определения Ьасфарсадержлших комплексоцон в водных среД 5Х

Пель5о изобретения является повышениее избирательности ог.ределения.

Пример l.

Ванлдат аммония 1,3 10 4 м/л

1О

Сллицилгццроксамовая кислота 6,5 к10 м/л

Соотноп5ение реаген гав 1: 50

Хлорная кислота О, 005, м/л.

АликВОтную часть анализируемО I Î 15 раствора, содержащую 0,02-0,30 мт нитрилтриметилфасфопаной (1!ТФ) кислоты, помещают в термостойкий стакан емкостью 100 мЛ, разбавляют до 20 55л дистиллированной водой, прибавляют 20

1 мл О, 1 14 раствора хпорнай кислоты, 1 мл 3 10 И раствора ванадатл аммония и кипятят 5-10 мин.

После охлаждения раствор переносят н мерную колбу емкостью 50 мл и 25 прибавляют 5 мл 1X -ного раствора салицилгидроксаманой кислоты н ледяной уксусной кислоте, донодят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин производят измерения оптической плотности окрашеннога н фиолетовый цвет раствора на фотоэлек" троколориметре с зелень5м светофильтром (длина волны 540 нм) н кюнете с

-.Олщиной поглощан5щега слоя 50 мм от35 насительно дистпллираваной воды.

Содержание лит рилтриметилфосфа новой кислоты находят по грлдуираночнаму графику.

Для построения градуиравачнага АО графика готовят стандартные растворы, содержание 0,02-0,30 мг нитрилтриметилфосфановой кислоты в пробе, разбавляют да 20 мл дистиллированной надой и далее поступают так же, клк с анализируемой нов,ай, Пример 2„

2 10 4 „/.

Салицилгидроксаманая кислота 6,5

"1О, м/л

Соотношение реагelltoB 1: 30

Серная кислота О, 014, м/л

Лликнот55у5о чл ть анализируемого растворл, содержащую 0,05-0,50 мг нитр55лтриметилфосЬона55ай кислоты, па55 мещлют rl термостайкпй стаяли емкостью 100 мп, разблвляют да 20 мл дистиллиравл 5555055 Ба дай, Ilp555Л 5355 лн) т 2 м51 рл створа сг рн< и 5555<-латы, 1, 7 5555 3»

10 11 р55стнарл наплдлтл аммония и кипятят в течение 5-10 м н.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл 17-ного раствора салицилгпдраксамовой кислоты н ледяной уксусной кислоте, донодя r до метки дистиллированной водой, перемешинают и через 5 мин производят измерение оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет раствора на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтрам (длина нолн 540 нм) н кюнете с толщиной поглощающего слоя 30 мм относительно дистиллированной воды, Годержание нитрилтриметилфосфоновой кислоты находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочнаго графика готовят стандартные растворы, содержащие 0,05-0,50 мг.нитрилтриметилфасфоновой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мл дистилг5ированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой надай, Приме э 3.

Влнадат аммония 2," 10, м/л

Сллицилгидроксамавая кислота 6,55

10, м/л

Соотношение реагентов 1:30

Хлорная кислота 0,0013, м/л

Лликнотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,1-2,0 мг оксиэтилидендифосфонавой (ОЭОФ) кислоYbl памеща5от в термостойкий стакан емкостью 100 мл, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, прибавляют

1 мл 0,1 15 раствора хлорной кислоты, 1,7 мп 3 10 -" И раствора нанадата аммония и кипятят в течение 5-10 мин.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мп, прибавляют 5 мп 1Х-ноге раствора салицилгидроксамовой кислоты н ледяной уксусной кислоте, доводят да метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мпн производят измерение оптической плотности окрашенного в фиолетаный цвет раствора нл фатоэлектроколариметре с зеленым светофильтром (длина волн5,5 540 нм) н к5онете с тол5пинай поглашл555555ега <лая 30 мм относ ительна дис тип тгпра нл иной воды.

Содержание акси 5тилпде дпфосфоновой кислоты находят Ilo градупровачномъ графику.

ДЛЛ ПО5".tpOe 5555ß 5 рлл у5515О55ОЧ55ОГО

В . график;l готовлт стлндлрти54е pRcTI5ophl

13960

Формула изобретения определения НТФ и ОЭОФ фо сфата

Введено, мг

Найдено комплексона, мг, по способу

Комплексона POЗ Предлагае- Известный

f мый

НТФ

0,I

0,10

0,10 (2) 0,12

0,1

0,02 (3) О, 10

0,1

0,10

0,1 (2) 0,19

0,1

1,1O

0,10 (3) О, l.

5,0 (2) О, 10

0,1 (3) 0,10!

10,0

ОЭОФ

0,45 (2) 0,45

0,45

0,45

0,45 (2) 0,05

0,50

0,45

0,45 (3) О, IO

0,56

0,45

0,48

0,45

0,20

0,30

0,62

0,45

0,45

1,90

0,45

0,45

l,5 (3) 15,4

0,45

Составитель С.Хованская

Техред М.Дидык.

Корректор Н.Король

Редактор И.Серед:

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2488/44

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з содержание 0,1-2,0 мг оксиэтилццендифосфоновой .кислоты в пробе, разбавляют до 20 мп дистиллированной водой и далее поступают так же, как с ана-. лизируемой водой °

Способ количественного определения Ið фосфорсодержаших комплексонов в котловой воде путем изме11ения оптической

Сравнительные результаты в присутствии плотности раствора, о т л и ч а ющ и A с я тем, что, с целью повышения избирательности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают ванадатом аммония при нагревании при рН 1,5-2,7 и измеряют оптическую плотность раствора в присутствии салицнлгидроксамовой кислоты при соотношении концентраций ванадата аммония и силицилгидроксамовой кислоты

1:30 — 1:50.