Способ определения алифатических аминов в водных растворах флотационных реагентов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определе- Htw) алифатических аминов в водных ргзствор Зх флотационных реагентов. Цель - сокращение продолжительности анализа, Определение ведут обработкой а ;ализируемой пробы шелочью г последующим фстометрированием при рН 7,0 9,0 в присутствии желатина. Способ .исключает применени е токсичных ветестБ,, время определения 1 ч, ошибка определения составляет 5-7%. 3 габл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СО1 ЯАЛИСТИ-1 С1-Ь М

РЕСПУБ ЛИН (.50 1 С О1 1 1 21/78 г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОЧИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫГИ4 (21) 4089039/23-04 (22) 14,07.86 (46) 15.05.88. Вюл. Н 18 (71) Научно-исследовательский и про" ектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет" (72) Т.В.Дендюк, Г.М.Яворская и В.А,Арсентьев (53) 543.432 (088.8) (56) Лурье Ю.Fl. и др. Химический ана": лиэ производственных сточных вод.

М.: Химия, 1974, с.235-237.

Определение органических флотационных реагентов в сточных водах обогатительных фабрик. М..: Дветметинформация, 1977, с.16-17. (54) СПОСОБ ОПРЕ 1ГЛЕ11ИЯ АЛ11ФАТИЧЕСКНХ МИНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ ФЛОТАя! О11Н! :!; БЕЛ ГЕ1;:ТОБ

,57) Иэобретение относится к аналитической химии, в частности к определению алифатических ал ннов в водных растворах флотапионных реагентов.

Дель — сокращение продолжительности

"- an ээ. Определение ведут обработкой а::-:а.-иэируемой пробы щелочью г послецуящим фотометрировзнием при рН 7,09,0 в присутствии желатина. Способ исключает применение токсичикх веществ. время определения 1 ч, ошибка определения составляет 5-77,.

3 табл.

1396015

Изобретение относится к аналити-. ческой химии и может быть использова-но при определении алифатических аминов, например, амина из нитропврафинв (АНП-2) и других н нодных растворах.

Белью изобретения янляется сокращение продолжительнос ги анализа.

Способ осуществляют следующим !р образом.

Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 2-10 мг разветв-. ленных Влифатических аминов, помеща-ют в мерную колбу вместимостью 100 éë !5 добавляют последовательно 50 мл во-ды, 5-10 мл 0,01 н раствора гндроксидв, . натрия до рН 7-9 и через 10 мин -.

1 мл 0,1%-ного раствора желатина. для стабилизации раствора„ Замеряют све- 2р топропускание раствора фотометрическим методом. По величине светопропусK8HHH Нс. e M 0 pB . òBîðà устанавливают содержание разветвленных алифатических аминов по градуироночному 25 графику. Градуировочный график строится для различных значений рН от" дельно.

Величина аликвотной части зависит от условий построения градуировочно" З0 гс графика и содержания амина н растворе. Получаемая величина светопропускания раствора должна находиться н пределах прямолинейного участка грвдуировочного графика. Для анализа неиэнестного образца, отбирают несколько аликнот. A!)II-2 хлоргидраг аминопарафина на основе парафина нефтяного происхождения, содержащий 60-65% основного вещества, 40

П р и и е р l . Аликнотную часть исследуемого раствора, содержащего

5 мг АНП-2 (амин иэ нитропарафина), приготовленного на умягченной воде, помещают н мерную колбу вместимостью

100 мл, добавляют последовательно воду дo 50 мл, 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия (рН 8,5) и через

10 мин — 1 мл 0 1%-ного раствора желатина. Замеряют светопропускание раствора на фотозлектротитриметре

УП !Ф-69 н стакане вместимостью.-200 ил (А = 500+10 нм) . По величине светопропускания исследуемого раствора устанавливают содержание ЛНП-2 по градуировочному графику, Для построения грвдуироночного

Графика в мерные колбы вместимостью !

00 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0„

3,0 мл и т,.д, стандартного растнорв

АНП-2 (1 г/л), добавляют воды до

50 мл, 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия (рН 8,5) и через

10 мин 1 мл 0,1%-ного раствора желатина, доводят водой до метки и измеряют светопропускание.

По найденным значениям светопропусканий строят градуировочный график в координатах: количество AHII--2 н милиграммах — светопропускани исследуемого раствора °

Содержание АНП-2 (х) в г/л вычисля-ют по Формуле где m - -количество АНП-2, найденное по градуировочному графику, мг; в объем аликнотной части исследуемого растнора, мл.

При приготовлении раствора на неумягченной воде мешающее определению аминов влияние ионов кальция и магния устанавлкзают предварительным связыванйем двунатриевой сопью эти лендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б), образующей с ионами каль- ция и магния растворимые бесцветные комплексы.

Необходимое количество трилона Б определяется комплексно-метрический методом.

Пример 2 ° Аликвотную часть исследуемого раствора содержащего

6 мг аминоэфира АЭ-19П, синтезированного на фракции изоспиртов С8- С9 методом аминирования хлоргидринного эфира изоспирта этилендивмином, помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, добавляют 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия до рН 8,5 и через 10 мин 1 мл 0,1%-ного раство", ра желатины. Замеряют снетопропускание раствора на Фотоэлектротитриметре ПМФ-69 в стакане нместимостью

200 мл (P 500-10 нм), По величине светопропускании исследуемого раствора устанавливают содержание АЭ-19 Il по грвдуироночному графику„ построенному аналогично примеру 1.

В табл,l представлены результаты определений анализируемого вещества предлагаемым способом при различных значениях рН.

При рН 6,5 градуироночный график параллелен оси абсцисс. Как видно иэ данных, приведенных я табл.1, сне1396015 топропускание растворсв с различным содержанием AHTI-2. при рН 6,5 почти одинаково и равно 99-100.

Определение АНП-2 в этих условиях невозможно.

При рН 7 градуировочный график пригоден для определения АНП-2 в аликвотной части от 2 до 5 мг. Чувствительность и точность метода в этих условиях выше, чем при более высоких

pH .

При рН 9 интервал определяемых содержаний АНП-2 в аликвотной части шире и сдвигается в сторону больших содержаний от 5 до 9 мг. Малые содержания (2 и 4 мг) получены в этих условиях завышенными.

При рН 9,5 малые содержания (до

5 мг) определить невозможно: градуировочный график в этой части параллельный оси абсцисс. Содержания выше

7 мг в аликвотной части определяются с большой ошибкой (в приведенном примере занижены ).

Таким образом, содержание АНП-2 в аликвотной части от 2 до 5 мг наиболее точно можно определить при рН 7 с построением градуировочного графика в этих же условиях, содержание от 5 до 8 мг лучше определять при рН 9. Это обусловлено по-видимому тем, что при рН 7 мицеллообразование заканчивается, а при рН 9 начинается растворение мицелл.

В табл.2 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из данных табл.2, точность определения сравнительно боль-, шого содержания (16,9 г/л ) выше предлагаемым способом, чем известным.

Точность определения при содержании

АНП-2 10 г/л и 5,25 г/л близка по .двум способам. Точность определения малого содержания (8 мг/л) выше для известного способа, чем для предлагаемого. Таким образом, способ при меньших затратах времени и без ощутимой потери точности дает возможнос-.ь определять АНП-2 в технологичес. ;их растворах. Способ менее точен при определении малых содержаний

АНП-2 (с 2 г/л), для которых требует

5 ся концентрирование раствора, например, упариванием.

В табл.3 приведены данные по влиянию желатина на светопропускание ана" лизируемого раствора.

Как видно из данных, приведенных в табл.3, светопропускание в присутствии желатина более стабильно. .Пример 3. Проведено определение АНП-2 в технологическом исходном растворе с установленным содержанием

16,9 г/л при введении в качестве щелочи гидроксида натрия в одном слу28 чае и гидроксида калия в другом по примеру 1.. Были получены следующие результаты: при введении гидроксида калия 16,7 г/л", гидроксида натрия—

17,0 г/л.

25 Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает. возможность прямого определения алифатических аминов в водных растворах в течение 1 ч, способ прост в выполнении и достаточно точен, ошибка определения составляет 5-77. в зависимости от исходного содержания раз- . ветвленных алифатчческих аминов (550 мг/л). Кроме того, сгособ исключает применение токсичных веществ.

Формула изобретения

Способ определения алифатических

40 аминов в водных растворах флотационных реагентов путем обработки ана лизируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч. а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения . процолжительности анализа, в качестве химического реагента используют щелочь и фотометрирование,осуществ ляют при рН 7,0-9,0 в присутствии щ желатина °

1396015

Таблица l

Содержание

АНП-2 в аликвотной части, мг

Найдено АНП-2- мг, при рН

Светопропускание при рН

7 9 9,5

6,5 7 9 9,5

100 85 98 !00

99 54 92 98

100 40 85 98 !

00 30 64 84

99 30 38 . 74

2„l 3,9

4,0 4,4

4,9 5,0

5,7 6,8 6,8

5,7 9,0 8,8! Установленная массовая конi ! цен рация

1 АНП-2,г/л (мг/и) Найдено АНП-2, г/л (мг/л) Наименование проб

Экстракционно-фотометрический способ (известный/

Фотометрический способ предлагаемый

- Г.

0,95 х

0,95

Средне,.квадра - тическое

Среднеквадратическое отклонение отклонение

17,0 0,40

1,64

1!сходные! раст вор

0,56

16„9 г/л

+1, 17

9,95+0,50 0,70

5,25+0,25 0,35

8,0+0,15 0,21

Питание флотации 10„0 г/л

10,02+0,55

5,25t0,20

7,910,54

0,77

Питание флотации 5,25 г/л

0,28

8 мг/л.

0,75

Таблица3

Светопропускание

Бремя с момег:та разбавленг(Я pacтвОра

В отсутствии желатина мин

20.55

50

40

:30

60

Оборотная вода

В присутствии желатина

Таблица 2