Способ количественного определения 5-этил-5- изоамилбарбитурата натрия

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 5-этш1-5-изоамш1барбитурата натрия (АБН), применяемого в качестве снотворного средства в медицине. Для повьипения чувствительности и упрощения процесса пробу обрабатывают другим реагентом-Ы-толуолсульфонил-2-хлор- 1,4-нафтохинонимином в среде диоксана. Затем окрашенньш раствор фотометрируют. Чувствительность способа 0,019-0,35 мг/мл при меньшем в 4 раза времени (15 мин) анализа без нёобг ходимости предварительной очистки растворителя. 2 табл. |СЛ

СО(ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) 86 А1 (51) 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4162585/28-04 (22) 16. 12.86 (46) 23. 05. 88. Бюл. У 19 (71) Запорожский медицинский институт (72) С.Г.Соломонова, С.С;Артемченко, В.В.Нетренко, H.Ã.Ðûáàëêà и В,И.Ничволода (53) 543.42.063(088.8) (56) Государственная фармакопея СССР.

Медицина, 1968, 1О изд. с. 133.

Крамаренко В.Ф., Попова В.И. Фотометрия в фармацевтическом анализе.

Киев, 1972, с. 74 — 75, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 5-ЭТИЛ-5-ИЗОАМИЛБАРБИТУРАТА

НАТРИЯ (5?) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения

5-этил-5-изоамилбарбитурата натрия (АБН), применяемого в качестве снотворного средства в медицине. Для повышения чувствительности и упрощения процесса пробу обрабатывают другим реагентом-14-толуолсульфонил-2-хлор1,4-нафтохинонимином в среде диоксана. Затем окрашенный раствор фотометрируют. Чувствительность способа

0,019-0,35 мг/мл при меньшем в 4 раза времени (15 мин) анализа без необ Я ходимости предварительной очистки растворителя. 2 табл.

1 397786

Продолжение табл.1

Sã =0 0095

0,0160

О, 0178

0,0201

0,0220

100,4

Б =+2,444

99„62

98, 18

98,67

Предлагаемый способ

Чувствительность способа (мг/мл фотометрируемого раствора) 1-4

О, 019-0, 035

Время проведения анализа, мин

D50 25 со

C= — — — — — —, D ° р21

Предварительная

Не требуется

Навеска

О, 0120

0,0141

100,4

Х=99.75

S=0,9507

100,2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 5-этил5-изоамнлбарбитурата натрия (барбами5 ла), применяемого в медицинской практике в качестве снотворного средства.

Цель изобретения — повьппение чувствительности и упрощение способа.

П р и м е. р. Количественное опре" 10 деление 5-этил-5-изоамилбарбитурата натрия в субстанции. Точную навеску анализируемого вещества в пределах 0,012-0,022 r растворяют в воде в, мерной колбе вместимостью 50 мл и до- 15 водят водой до метки. 2 мл полученieoro разведения помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл 0,5%-ного диоксанового раствоi@a М-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-наф- 20 тохинонимина и через 10 мин доводят иоксаном до метки. Параллельно проодят опыт со стандартным раствором

5-этил-5-изоамилбарбитурата натрия (0,015 r в 50 мл) и раствором-фоном. 25

Оптическую плотность aíàëèçèðóå мых растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при

585 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания 30 барбамила 5-этил-5-изоамилбарбитурата

Натрия проводят по формуле

35 где D — - оптическая плотность анализируемого раствора;

D — оптическая плотность стан»

0 дартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного 40

О спектрофотометрируемого раствора (0,00272 r в 100 мл); р — навеска, г;

1 — толщина слоя, см.

Результаты количественного опреде- 45 .пения 5-этил-5-изоамилбарбитурата натрия приведены в табл, 1, Т а б л и ц а 1

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Показатели Известный способ очистка раствори- Свежетелей перегнанный пиридин

Как видно из табл. 2, данный способ по величине чувствительности превосходит известный в 50-100 раз.

Кроме того, он значительно проще в выполнении, так как не требует предварительной перегонки растворителей, многократного экстрагирования, высушивания экстракта, а время проведения анализа сокращается в 4 раза.

Формула и з обретения

Способ количественного определе" ния 5-этил-5-изоамилбарбитурата нат1 рия путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом с послез 1397786

4 дующим фотометрированием полученного честве реагента используют N-толуолраствора, отличающийся сульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимин тем, что, с целью повышения чувстви- и обработку проводят в среде диоктельности и упрощения способа, в ка- сана.

Составитель С.Хованская

Редактор С.Патрушева Техред М.Ходанич Корректор М. Шароши

Заказ 2265/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4