Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения этилендиаминтетраацетата натрия, применяемого в текстильной, кожевенной, пищевой, бумажной и лакокрасочной промышленности. Анализ ведут последовательной обработкой пробы солью трехвалентного висмута, раствором Na-соли фенилтиосемикарбазона 1,2- нафтохинон-4-сульфокислоты в органическом растворителе в среде ацетатного буфера при рН 3-4 в присутствии винной кислоты. Полученный раствор фотометрируют. Данный способ позволяет повысить чувствительность

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l) 4 6 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4139636/31-04 (22) 30.09.86 (46) 15.05.88. Бюл. М- 18 (71) Киевский государственнйй университет им. Т.Г.Шевченко (72) А.Т.Пилипенко и М.Ф.Тулюпа (53) 543.432(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 652476, кл. 0 01 Й 21/78, 1976.

Rios Angel, Valcarcel Miguel. Kinetic-photometric determination of

EDTA zinc and bismuth by interchange reactions of C=N-groups. Analyst. ч. 109, Р 9, 1984, р. )147-1150. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ (57) Изобретение касается аналитичес„„SU„„1396018 А I кой химии, в частности определения этилендиаминтетраацетата натрия, применяемого в текстильной, кожевенной, пищевой, бумажной и лакокрасочной промьппленности. Анализ ведут последовательной обработкой пробы солью трехвалентного висмута, раствором

Na-соли фенилтиосемикарбаэона 1,2нафтохинон-4-сульфокислоты в органическом растворйтеле в среде ацетатного буфера при рН 3-4 в присутствии винной кислоты. Полученный раствор фотометрируют. Данный способ позволяет повысить чувствительность (0,093 мкг/мл, т.е. в 20 раз) и селективность в 20-100 раз по отношению к ионам Na, К, Cl, I, ВО, КО, е 0 в c - в 3

СО, S О, ÌnÎ, Cr<0„. 1 табл.

1396018

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), который нашел широкое применение в текстильной, кожевенной, пищевой, бумажной илакокрасочной промышленности для воспрепятствования мешающего влияния следов элемен- 10 тов (каталитическое окисление) в производстве каучука, цветной кине.матографии, для очистки нефти,,жи. ров, воска, для смягчения;воды на, теплоэлектростанциях, в производстве ядерного топлива, в медицине для выведения радиоактивных и токсичных металлов из организма, как консервант крови.

Целью изобретения является повы- 20 шение чувствительности и селективности определения.

Пример l. В мерную колбу на.

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 25

37,2 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 4), . 2 мл 1 10 моль/л раствора винной кислоты, 1 мл 2 10 "моль/л раствора нитрата висмута (III). 2 мл 1 30

«10 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют при длине волны

=560 нм в стеклянной кювете с 1=3 см относительно холостсго раствора. Об наружено 37,5 мкг. Погрешность определения 0,81Х.

Пример 2. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть ана- 40 лизируемого раствора, содержащую.

55,8 мкг ЭДТА, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 3,5), водные растворы винной кислоты, соли висмута, диметилформамидный раствор ФТСК ана- 45 логично предыдущему примеру, Обнаружено 56 мкг. Погрешность определения

0,36%.

Пример 3. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

2,45 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 4), растворы в иннОй к и сл Оты, с Оли висм ута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 2,5 мкг. Погрешность определения 2,08 .

Пример 4. В мерную колбу на

25 мл отбирают аг1иквотную часть анализируемого раствора, содержащую

18,6 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично примерам 1-3.

Обнаружено 9,8 мкг. Погрешность определения 47,57.

Пример 5. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

9,8 мкг ЭДТА, добавляют 0,5 мл

1 моль/л раствора азотной кислоты (до рН 2), растворы соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам.

Обнаружено 12,0 мкг ЭДТА. Погрешность определения 22,4%.

Как видно из примеров 1-5 наиболее благоприятной для определения ЭДТА является область рН 3-4, так как при рН ниже 3 количество ЭДТА завышено,, погрешность определения составляет более 20Х, при рН вьш|е 4 количества

ЭДТА занижено, а погрешность определения составляет около 50X„

П р и и е р б. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть, анализируемого раствора, содержащую

4,9 мкг ЭДТА, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Раствор фотометрируют при длине волны Л =558.

Обнаружено 4,7 мкг ЭДТА. Погрешность определения 4,087, Пример 7. Условия проведения эксперимента аналогичны примерам

1-6, но раствор фотометрируют при

3=550 нм. Обнаружено 4,4 мкг ЭДТА.

Погрешность определения 10,207, Пример 8. Условия проведения эксперимента аналогичны примеру 7, но раствор фотометрируют при Л =566 нм.

Обнаружено 4,8 мкг ЭДТА, Погрешность определения 2,043.

Пример 9. Условия проведения эксперимента также аналогичны примеру 7, но раствор фотометрируют при

8=570 нм. Обнаружено 4,6 мкг. Погрешность определения 6,177.

Как видно из примеров 1„ 6-9 наиболее благоприятной для определения

ЭДХА является область длин волн 558566 нм, йри фотометрировании растворов при длине волны меньше 558 нм погрешностыопределения сос тавляет более !ОХ, а при длине волны больше

566 нм — более 6Х, П .р и м е р 10. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть ана1396018 лиэируемого раствора, содержащую

47 мкг ЭДТА, приливают раствор винной кислоты, 1 мл 2 10 моль/л раствора сульфата нисмута, раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 46 мкг, Погрешность определения 2,13Х.

Пример 11. Б мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть ана" 10 лизируемого раствора, содержащую

9,8 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, ФТСК аналогично предыдущим примерам, 1 мл 2.10 моль/л раствора сульфата висмута. Обнаружено 9,6 мкг. Погрешность определения

2,04Х

Как видно из примеров 10 и )1 при определении ЭДТА с помощью ФТСК и соли висмута (III) н качестве соли висмута можно брать любую раство- римую в воде соль висмута (III) нитрат висмута, сульфат висмута, Природа аниона соли висмута не оказывает заметного влияния на достижение поставленной цели.

Пример 12. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликнотную часть анализируемого раствора, содержащую

18,6 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор,(рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ацетоновый раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 18,5 мкг

ЭДТА. Погрешность определения 0,54Х.

Пример 13. В мерную Колбу на

25 MJI отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

18,6 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор, растворы винной кислоты, соли висмута, метанольный раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 18,3 мкг. Погрешность определения ),61, 45

Как видно из примеров 2, 13 и 14

ФТСК можно применять растворенным в

ДЕФА или ацетоне или метаноле.

Пример )4. В мерную колбу на.

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

18,6 мкг ЭДТА, приливают 5 мл 1»

10 моль/л раствора перманганата калия,ацетатный буферный раствор (рН 3) растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам..

Обнаружено 19,0 мкг ЭДТА. Погрешность определения 2,15 ..

Пример 15, В мерную колг,;.25 мл отбирают аликвотную ч".сть ана лиэируемого раствора, содержа11г.-к

37,2 мкг ЭДТА, 1 мл 5 10 моль/л раствора бихромата натрия, ацетатный буферный раствор.(рН 4), растворы нинной кислоты, соли висмута, ФТСК а»алогично предыдущим примерам. Обнаружсно 38 мкг. Погрешность определенил

2,1) .

Пример 16. В мерную колбу па

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

74,4 мкг ЭДТА, 1 мл 1 10 моль/л раствора персульфата калия, ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 72,5 мкг ЭДТА. Погрешность определения 2,55Х, Пример )7. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

18,6 мкг ЭДТА, 0,2 мл раствора цитрата натрия (0,1 моль/л), ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 18,3 мкг ЭДТА. Погрешность определения 1,6! .

Пример 18. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

18,8 мкг ЭДТА, приливают 0,2 мл

0,1 моль/л раствора тартрата натрия, ацетатный буферньп) раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висму" та, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 19,0 мкг ЭДТА. Погрешность определенйя 2,15 ..

Пример 19. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

37,2 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл

0,1 моль/л раствора иодида калия, ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам, Обнаружено 36,6 мкг. Погрешность определения 0,16Х. (Сведения о селективности определе ния ЭДТА н присутствии ионов Na

О 4

МпО,, Cr<0 сведены н таблицу.

Пример 20. В мерную колбу на

25 мл отбирают .аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

28,4 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл аце1396018

Допустимый избыток концентрации мешающих ионов

Чувствительно сть определения, MKF/мл, по способу

МпО Сг О

Na",Ê, NOq,СО Я<О I с;От

Известный

1,86

10 100 1

100 100

Предлагаемый

0,093

50000 2000 4000 5000 100 20

0,093

0,186

2000 40

?0000

Раствор ФТСК приготовлен в: ) диметилформамиде; "!!) ацетоне, «"-1 метаноле, перемешивают и фотометрируют при длине волны

i =560 нм в с" åêëÿííîé кювете с 1-3 см относительно холостого раствора, Обнаружено 25,5 мкг. !!огрешность определения — 10,0%

Ви111!П11 Заказ 2488/44 Тираж 847

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 татного буферного раствора (pH 4,5),, 2,0 мп 0,01 моль/л раствора винной кислоты 1,0 мл 2.10 ",ìîëü/ë раствора нитрата висмута, 2,0 мл 1 10 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК.

Раствор доводят до метки дистиллированной водой, Сравнительная характеристика чувствительности и селективности извест- 10 ного и предлагаемого < пособов опреде" пения ЭДТА приведено в таблице.

Пример 21. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

28,4 мл ЭДТА, приливают 2,0 мл

0,1 моль/л раствора азотной кислоты, 2,0 мл 0,01 моль/л раствора винной кислоты, 1,0 мл 2 10 моль/л раствора нитрата висмута, 2,0 мл 1 !

10 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК, Раствор доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (рН раствора 2,5). Раствор фотометрируют аналогично предыдущему 25 примеру. Обнаружено 41,8 мкг. Погрешность определения 47,0%.

Как видно из примеров 20 и 21 при рН 2,5 и 4,5 погрешность определения составляет не менее 10%. Таким обраэом, в данных условиях цель изобретения не достигается.

Как видно из примеров 3, 4-19 и данных, приведенных в таблице, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность до 0,093 мкг/мл (в

20 раз) и селективность в 20-100 раз по отношению к ионам Ма+, К, 01

I, яо !!О, СОз, 1,О, Мпо„, Сг,О, .

Формула из обре тения

Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия путем последовательной обработки анализируемой пробы солью трехвалентного металла и раствором тиосемикарбазона н среде ацетатного буфера с последующим фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве соли металла используют соли висмута (III) в качестве раствора тиосемикарбазона — раствор натриевой соли фенилтиосемикарбаэона 1,2нафтохинон-4-сульфокислоты в органическом растворителе и обработку проводят при рН 3-4 в присутствии винной кислоты.