Инверсионный вольтамперометрический способ определения селенит-ионов в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрнческим способам определения анионов в водных средах. Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения . Селенит-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,36 В на фоне ацетата калия при рН 9-10. Затем регистрируют катодную вольт-амперную кривую от 0,36 до 0,5 В при линейной развертке потенциала . Концентрацию селенит-ионов определяют по высоте пика при потен «i- циалах 0,085-0,110 В. 2 ил. W

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU,, 02917 (51)4 G 01 N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 4159949/31-25 (22) 10. 12. 86 (46) 15 ..06. 88. Бюл. Ф 22 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю.Н.Жихарев, И.С.Захаров и В.В.Пнев (53) 543.257 (088.8) (56) Каплан Б.Я., Ширяева О.А. Заводская лаборатория, 1970, В 36, с. 1178. (54) ИНВЕРСИОННЫЙ BCUIbTAMIIEPONETPHЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНИТИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения. Селенит-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов от

0,34 до 0,36 В на фоне ацетата калиЯ при рН 9-10. Затем регистрируют катодную вольт-амперную кривую от 0,36 до 0,5 В при линейной развертке по- З тенциала. Концентрацию селенит-ионов определяют по высоте пика при потен циалах 0,085-0, 110 В. 2 ил. С"

1402917

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения селенит-ионов.

На фиг. 1 показана вольт-амперная ,кривая растворения осадка, на фиг.2градуировочный график.

Сущность способа определения селенит-ионов заключается в накоплении селенит-ионов из раствора на поверхности серебряного электрода при пос, тоянном потенциале в области от 0,34 . до 0,36 В, с образованием селенита серебра, с последующим растворением последнего при линейной развертке потенциала накопления до полного растворения осадка. При этом регистрируется катодный пик. По высоте пика можно судить о концентрации селенит-ионов в растворе, если предварительно построить градуировочный график по стандартным растворам.

Используют фоновый раствор с рН более 10, поскольку начинает сказываться мешающее влияние пика восстановления оксида серебра. Оптимальное значение рН раствора от 9 до 10.

В качестве фонового электролита, может быть использован 0,1 M CH COOK с рН 9-10. Потенциал катодного пика . растворения осадка находится в преде лах от 0,085 до 0,110 В. Скорость кашодной развертки потенциала изменялась от 20 до 80 мВ/с.

Определению селинит-ионов не мешает присутствие четырехкратного избытка в растворе электролита селенитионов, равное количество хлорид-ионов, теллурат-ионов, десятикратный избыток ацетат-ионов, двадцатикратный избыток фторид-ионов.

Минимальная концентрация селенитионов, которую можно определить в растворе, 1"10 М.

Пример. К 0,1 И СН СООК добавляют свежеприготовленный раствор

0,5 И КОН до рН 10. В полярографическую ячейку берут 15 мл приготовленного фонового раствора с рН 10, в который добавляют раствор, содержащнй селенит-ионы. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с зеркальной и тщательно промытой поверхностью. Раствор продувают инертным газом (аргоном высокой частоты} в течение 15 мин, после чего проводят электролиз при потенциале электролизе Е = 0,34 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Продолжительность электролиза С =

= 5 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область от 0,34 до 0 5 В со скоростью (d= 20 мВ/с. Катодный пик растворения селенита серебра фиксируется на диаграммной ленте. Измерив высоту пика при потенциале

0,085-0,110 В, находят концентрацию селенит-иона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.

Предлагаемый способ позволяет избирательно определять селенит-ионы с высокой чувствительностью и исключить работу с высокотоксичной ртутью.

Формула и з о б р е т е н и я

Инверсионный вольтамперометрический способ определения селенит-ионов в водных растворах путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности, а также улучшения гигиенических условий определения, селенит-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,34 до

0,36 В на фоне ацетата калия при рН 9-10 с последующей регистрацией катодных вольт-амперных кривых в интервале потенциалов от 0,36 до

0,5 В при линейной развертке потенциала, а концентрацию селенит-ионов определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от 0,085 до

0,110 В.

1402917

-0,б -005 РЯ mrs ЮЛУ 035 е х--Ю,М

Составитель Т.Никола в

Техред А.Кравчук Корректор Г.Рещетник

Ре дакт ор М. Бандура

Тираж 847 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2850/33

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4