Способ получения монохлоруксусной кислоты

 

Изобретение относится к галоидзамещенным уксусной кислоты, в частности к получению монохлоруксусной кислоты, которая используется для получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут пу- .тем хлорирования уксусной кислоты хлором в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас.% Clj от исходной уксусной кислоты. Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 85,9 мас.%, а также качество целевого продукта за счет снижения содержания дихлоруксусной кислоты до 2,03 и снизить расход уксусного ангидрида в 2 раза.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 C 07 С 53/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ .ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Г ФЪ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3975577/23-04 (22) 02.10 ° 85 (46) 23.06.88. Бюл. 9 23 (71) Чапаевский завод химических удобрений (72) П.М.Васюхин, А.И,Мотни, В.И.Синицын, Ю.И.Красотин, В,А,Кретов и Л.В.Аистова (53) 547.464.2.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 165432, кл. С 07 С 53/16, 1963. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОИ КИСЛОТЫ .(57) Изобретение относится к галоидзамещенным уксусной кислоты, в част„,Я0„1404503 А 1 ности к получению монохлоруксусной кислоты, которая используется для получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Цель — увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут пу.тем хлорирования уксусной кислоты хлором в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас.7. Cl> от исходной уксусной кислоты, Способ позволяет повысить выход целевого продукта до г --—

85,9 мас.7, а также качество целевого продукта за счет снижения содержания дихлоруксусной кислоты до 2,03 и снизить расход уксусного ангидрида в 2 раза.

1404503

Изобретение относится к способам получения монохлоруксусной кислоты (МХУК), которая используется для по лучения натриевой соли монохлоруксус5 ной кислоты, Цель изобретения — увеличение выхода МХУК, улучшение ее качества и снижение расхода уксусного ангидрида.

Хлорирование .уксусной кислоты хлором проводят в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас. . треххлористого фосфора от исходной уксусной кислоты, Пример 1 (известный) ° B 15 стеклянную колонку — хлоратор, снабженную барботером для подачи хлора, термометром и обратным холодильником, охлаждаемым водой, загружают 200 r уксусной кислоты (УК), 19 г уксусно- 20

ro ангидрида (УА), Нагревают содержимое хлоратора до 110 С и пропускают хлор со скоростью 58 r/÷. Хлорирование продолжают 7 ч, каждый последующий час добавляя по 6 г УА. 25

Общее количество поданного.УА 55 r.

В ходе хлорирования удельный вес продуктов повышается до 1,370.

Абгазы хлорирования после обратного холодильника проходят через змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20 С для конденсации летучих продуктов (в основном хлористого ацетила), и далее поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора — раствором щелочи.

Через каждые 2 ч содержимое ловушки возвращается в хлоратор.

За 7 ч получают 340 г хлормассы (удельный вес при 65 С 1,368) следую- 40 щего состава, мас.X:

Монохлоруксусная кислота 91,25

Дихлоруксусная кислота 5,03

Уксусная кислота 2,29

Хлор-ион 1,43

Выход МХУК на взятые УА + УК

/4,5 моль. .

Пример 2. В стеклянную колонку загружают 200 г ледяной УК, 20 r треххлористого фосфора (10 мас. ) и

6 г УА, нагревают содержимое хлоратора до 110 С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. Хлорирование продолжают 7 ч до удельного веса хлормассы

1,370, каждый последующий час добавляя по 3 r УА. Общая загрузка УА составляет до 24 г.

92,42

Предлагаемый способ позволяет повысить выход МХУК до 85,9 моль.X против 74,5 моль.%), качество МХУК (за счет снижения содержания дихлоруксусной кислоты до 2,03 мас.X ::,,против 5,03 моль%) и снизить расход

УА в два раза.

Абгаэы хлорирования после обратного холодильника проходят через змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20 С до конденсации летучих хлорангидридов, и далее поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора — раствором щелочи.

Через каждые 2 ч содержимое ловушки возвращают в хлоратор.

Полученная реакционная масса

O (335,3 r) с удельным весом при 65 С

1371 имеет следующий состав, мас. :

Монохлоруксусная кислота 92,01

Дихпоруксусная кислота 2,03

Уксусная кислота 4,00

Хлор-ион 1,96

Выход МХУК вЂ” 85,9 моль, .

Пример 3 ° В стеклянную колон" ку загружают 200 г ледяной УК 15 г (7,5 мас.X) треххлористого фосфора.

Нагревают содержимое колонки до о

110 С и пропускают хлор со скоростью

43 г/ч. УА добавляют каждый час по

4 r, при этом общая загрузка УА составляет 24 г. Время реакции 7 ч.

Полученная реакционная масса (удельный вес при 65 С 1360) имеет следующий состав, мас, :

Монохлоруксусная кислота 89,88

Дихлоруксусная кислота 2,90

Уксусная кислота 6,14

Хлор-ион 1 08

Выход МХУК 79,5 моль. .

Пример 4, Процесс осуществляют по примеру 3 в присутствии 10 г (5 мас.%) треххлористого фосфора.

Полученная реакционная масса (удельный вес при 65 С 1372) имеет следующий состав, мас. :

Монохлоруксусная кислота

Дихлоруксусная кислота 3,47

Уксусная кислота 3,08

Хлор-ион 1,03

Выход МХУК 81,6 моль, °

Составитель Н.Капитанова

Техред М. Ходанич Корректор Л,Патай

Редактор Н.Яцола

Заказ 3056/26

Тираж 370

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, 140450

Формула изобретения

Способ получения монохлоруксусной кислоты путем хлорирования уксусной кислоты хлором в присутствии уксус5 ного ангидрида, о т л и ч а ю щ и й— а я тем, что, с целью увеличения вы3

4 хода монохлоруксусной кислоты, улучшения ее качества и снижения расхода уксусного ангидрида, процесс осуществляют в присутствии 5-10 мас.7 треххлористого фосфора от исходной уксусной кислоты.