Способ выделения гексахлорциклотрифосфазена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CoIo3 CoB9TcRHx

Социалистических

Республииы

<и1 983040 (61) Дополнительное и авт. свид-ву (22) Заявлено 29.0581 (21) 3329701/23-26 э с присоединением заявки 8о

f$)) + gg 3

С 01 В 25/10

Государственный комитет

ССС,Р ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

f33) УДК 661.638

° (088. 8) Опубликовано 23,12,82. Бюллетень Мо 47

Дата опубликования описания 231282

Б.Н. Ласкорин, Ю.Ф. Коровин, Н.Г..F.

Н.П, Величко, A.Â. Ломоносов, О.П.

Н.М. Щепалина, В.Ф. Додатко и И.И. (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСЛХЛОРЦИКЛОТРИФОСФАЗЕНА

Изобретение относится к способам получения неорганических полимеров и может быть использовано при производстве полимерных галоид- и органопроизводных фосфаэенов.

Известен способ выделения гексахлорциклотрифосфазена термической деполимеризацией технической смеси гомологов фосфонитрилхлорида с последующим выделением тримера и тетрамера перегонкой. Для этого техническую смесь выдерживают при высокой температуре 180-200 С, а затем проводят перегонку при пониженном давлении f 13.

Недостатком данного способа является оседание возгоняющего продукта — тримера на стенках реактора и охладительной аппаратуры,что снижает выход продукта до 80% и приводит к периодической очистке.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения гексахлор, циклотрифосфазена дробной кристаллизацией из смеси гомологов фосфонитрилхлорида с помощью инертного -растворителя — петролейного эфира или

K-гептана (2 3.

Недостатками известного способа являются низкий выход продукта (75-80Ъ) при общем времени выделения 15-18 ч, а также сложность процесса.

Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса, повышение выхода продукта и упрощение способа.

Поставленная цель достигается способом выделения гексахлорциклотрифосфаэена кристаллизацией из инертного растворителя с помощью обработки твердым полимерным аминоспиртом смеси гомологов фосфонитрилхлорида при 65-75оC.

Согласно предлагаемому способу хлорбенэольный раствор смеси гомологов фосфонитрилхлорида подают в аппарат, где при 65-75оС контактирует с твердым полимерным аминоспиртом.

Понижение температуры приводит к снижению эффективности выделения, а увеличение к нарушению структуры полимерного соединения и ухудшению про- . цесса. Выходящийся иэ аппарата хлорбенэольный раствор содержит в своем составе до 90-95% гексахлорциклотрифосфазена по отношению к смеси гомопогов. После отгонки 90% хлорбензо3

983040

Формула изобретения

Составитель В.Гродзовская

Редактор Н.Рогулич Техред С.Мигунова Корректор.А, Ференц

Заказ 9822/25 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Ъ ла и охлаждения реакционной смеси до 20-25ОС гексахлорциклотрифосфазен получают в виде кристаллов. Кристаллы тримера отфильтровывают и промывают бензином.

Пример. В непрерывно действующую колонну подают сверху твердый полимерный аминоспирт, снизу — раствор фосфонитрилхлорида в хлорбензоле со скоростью, обеспечивающей контакт раствора с твердым полимерным амино- 10 спиртом в течение двух часов при

70 и 5ОС. Исходный хлорбензольный раствор содержит 400 вес.ч. (43,7%) смеси гомологов фосфонитрилхлорида в 750 вес.Ч. хлорбензола, Состав смеси гомологов фоефонитрилхлоридаг

175 вес.ч. (43,7%) маслообразных гомологов, 200 вес.ч. (50%) гексахлорциклотрифосфазена и 25 вес.ч. (6,3%) октахлорциклотетрафосфазена.

Насьпцение используемого полимера:

200 вес.ч, гомологов фосфонитрилхлорида в 400 вес.ч. полимера.

Хлорбензольный раствор, полученный после контакта с.гранулами поли- 25 мера, содержит 190 вес.ч. гексахлорциклотрифосфазена, т.е. за один контакт раствор обогащается до 90-95% гексахлорциклотрифосфазена по отношению к смеси, гомологов. После отгонки 650 вес.ч. хлорбензола раствор охлаждают до 20-25 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Выкристаллизовавшийся гексахлорциклотрифосфазен отфильтровывают от растворителя и промывают 50 вес.ч. бензина.

Кбличество выделенного гексахлорциклотрифосфазена 196 вес.ч. (97,5%).

Высушенные кристаллы имеют т.пл.

114,8 С. Общее время выделения 6 ч.

Реализация предлагаемого способа позволяет исключить из процесса растворитель (легколетучий и пожароопас-. ный), что снижает энергетические и материальные затраты на реагент, охлаждение и аппаратуру ), а также обеспечивает высокий выход продукта (97,5%) при сокращении времени проведения процесса в 3 раза.

1. Способ выделения гексахлорциклотрифосфазена из раствора гомолоros фосфонитрилхлорида кристаллизацией из инертного растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, повышения выхода продукта и упрощения способа, перед кристаллизацией смесь гомологов фосфонитрилхлорида обрабатывают тзердым поли- мерным аминоспиртом.

2 ° Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку твердым полимерным аминоспиртом ведут при 65-75ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2872283, кл. 23«14, 1959.

2. Патент США Р 3008799, кл. 23-14, 1961.