Полярографический переменно-токовый концентратомер

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к электрохимическому п Зиборостррению И..предназначено для непрерьюного контроля за концентрацией полярографически активных веществ в растворах электролитов . Цель изобретения - повышение точности измерения за счет устранения зависимости коэффициента передачи контура авторегулировання (КА) от изменения концентрации анализируемого деполяризатора и площади поверх

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 140834

А1 (!) 4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4179110/31-25 (22) 13.01.87 (46) 07.07.88. Бюл. № 25 (71) Казанский авиационный институт им. А.Н.Туполева (72) Ю.Г.Новошинов, М.P.Вяселев и Ю.В.Добровольский

153) 543.257(088.8) (56) Брук Б. С. Полярографические методы. M. Энергия, !965, с. 55-67.

Авторское свидетельство СССР

¹ 609080, кл, G 01 N 27/48, 1978. (54) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ ПЕРЕИЕННО-ТОКОВЫИ КОНЦЕНТРАТОМЕР (57) Изобретение относится к электрохимическому приборостроению и..предназначено для непрерывного контроля за концентрацией полярографически активных веществ в растворах электро" литов. Цель изобретения вЂ” повышение точности измерения за счет устранения зависимости коэффициента передачи контура авторегулирования (КА) от изменения концентрации анализируемого деполяризатора и площади поверх1 ости рабочего электрода. Концентраомер содержит источник 1 постоянноо поляризующего напряжения, источник переменного поляризующего напряжения с фаэовращателем 3, соединенные сумматором 4, выход которого подлючен к последовательно соединенным силитего 5 мощности, полярографичесой ячейке 6, усилителю 7 переменноо тока, синхронному детектору 8 перой гармоники, опорный вход которого оединен с источником 2 переменного оляриэующего напряжения, а выходвЂ” регистрирующим прибором 9. КА, осуествляющий слежение за максимумом олны первой гармоники тока ячейки, амыкается через последовательно соеиеннные селективный усилитель 10 торой гармоники, вход которого связан с выходом усилителя 7 переменно408348 го тока, синхронный детектор 11 второй гармоники, делительное устройство 12, вход знаменателя которого подключен к выходу синхронного детектора 8 первой гармоники, усилитель 13 постоянного тока, выход которого соединен с одним из входов сумматора 4.

Выход источника 2 переменного поляризующего напряжения соединен с опорным входом синхронного детектора 11 второй гармоники через удвоитель частоты

14 и фазовращатель 15. Благодаря введению в КА делительного устройства и воздействию на него амплитудой активной составляющей первой гармоники тока ячейки удается освободить сигнал обратной связи от изменения концентрации анализируемого вещества и площади поверхности рабочего электрода. 1 ил.

Изобретение относится к технике электрохимического приборостроения и предназначено для непрерывного контроля за концентрацией полярогра5 фически активных веществ в растворах, электролитов. (Цель изобретения вЂ” повышение точ.ности измерения за счет устранения

,зависимости коэффициента передачи контура авторегулирования от концентрации анализируемого деполяризатора и площади поверхности рабочего электрода.

На чертеже приведена блок-схема предлагаемого концентратомера.

Концентратомер содержит источник

1 постоянного поляризующего напряжения, источник 2 переменного поляризующего напряжения с фазовращателем 20

3, соединенные с сумматором 4, выход которого подключен к последовательно соединенным усилителю 5 мощности, полярографической ячейке 6, усилителю

7 переменного тока, синхронному детек.25 тору 8 первой гармоники, опорный вход которого соединен с источником 2 переменного поляризующего напряжения, а выход вЂ” с регистрирующим прибором

9. Выход усилителя 7 переменного тока 30 связан с последовательно соединенным и селективным усилителем 10 второй гармоники, синхронным детектором 11 второй гармоники, делительным устройством 12, вход знаменателя которого подключен к выходу синхронного детектора 8 первой гармоники, усилителем

13 постоянного тока, выход которого соединен с одним из входов сумматора 4. Выход источника 2 переменного поляризующего напряжения соединен с опорным входом синхронного детектора 11 второй гармоники через удвоитель 14 частоты и фазовращатель 15.

Постоянное поляризующее напряжение, соответствующее максимуму волны исследуемого вещества (U == U ), и переменное напряжение через фазовращатель 3, снимаемые с выходов источников 1 и 2, подаются на сумматор

4, соединенный. через усилитель 5 мощности с полярографической ячейкой

6. Сигнал, пропорциональный переменному току ячейки, усиливается усилителем 7, детектируется синхронным детектором 8 первой гармоники и подается на регистрирующий прибор 9.

При смещении максимума волны переменного тока относительно постоян1408348 ного напряжения в токе ячейки появляется составляющая второй гармоники.

Сигнал частоты второй гармоники. выделенной селективным усилителем 10, детектируется синхронным детектором

11 с опорным напряжением, поступающим с удвоителя 14 частоты и фазовращателя 15. Постоянное напряжение с выхода синхронного детектора 11, 10 пропорциональное общему коэффициенту контура авторегулирования и огибающей второй гармоники тока ячейки

Х = К и S(t) D63

15 х U C(t)tn f/Ch P где n вЂ” число электронов, участвующих в реакции;

Б(с) вЂ” площадь поверхности рабочеro электрода, как функция времени, D вЂ” коэффициент диффузии, 6)U - круговая частота и амплиту25 да переменного поляризующего напряжения;

С(с) вЂ” анализируемая концентрация. вещества, как функция времени, ф = К ° n E

К,К вЂ” коэффициенты пропорциональности, подается на вход числителя делитепьного устройства 12,на вход знаменателя которого воздействует сигнал, 35 пропоцриональный амплитуде первой гармоники тока ячейки

I, = КÄn Б(с).ЧПЙ U C(t), 40 где .К вЂ” коэффициент пропорциональности, снимаемый с выхода синхронного детектора 8. Постоянное напряжение с выхода делительного устройства 12 45 (в качестве сигнала рассогласования) где Кз вЂ” коэффициент пропорциональности, 50 усиливается усилителем 13 и суммируется с постоянным поляризукицим напряжением в полярности, приводящей к уменьшению сигнала рассогласования.

При этом суммарное постоянное поляризующее напряжение, теперь уже не являющееся функцией площади поверхности рабочего электрода и конценТрации анализируемого вещества, следит за максимумом переменнотоковой волны регистрируемой амплитуды первой гармоники.

Предлагаемый полярографический концентратомер отличается от известных, сочетая в себе высокую чувствительность и селективность с возможностью проведения непрерывного экспресс-анализа с высокой точностью.

Исключение фильтра нижних частот с большой постоянной времени, а также стабилизация общего коэффициента передачи контура авторегулирования за счет-исключения его зависимости от изменения площади рабочего электрода и концентрации анализируемого вещества позволяет значительно увеличить быстродействие системы слежения, определяемое длительностью пеpexoднîro процесса

t ЗТ /Kp, где Т вЂ” постоянная времени основноФ го инерционного звена, и точность измерения во всем диапазоне анализируемых концентраций благодаря уменьшению статических и динамических ошибок слежения.

Формула из об.ретения

Полярографический переменно-токовый концентратомер, содержащий источник постоянного поляризующего напряжения, источник переменного поляризующего напряжения с фазовращателем, соединенные с полярографической ячейкой через сумматор и усилитель мощности, усилитель переменного тока, синхронный детектор и регистратор амплитуды первой гармоники, последовательно включенные селективный усилитель второй гармоники, вход которого соединен с выходом усилителя переменного тока, синхронный детектор второй гармоники и усилитель постоянного тока с выходом, соединенным с входом сумматора, а также последовательно включенные удвоитель частоты, вход которого соединен с выходом источника переменного напряжения, и фазовращатель, соединенный своим выходом с вторым входом синхронного детектора второй гармоники, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерения за счет устранения зависимости коэффициента передачи контура авторегулирования от изменения концентрации анализи1408348

Составитель P.Ñàëèõäæàíîâà

Техред M.Дидык Корректор A.Tÿñêî

Редактор И.Горная

Заказ 3305/47 Тираж 847

BHWiIlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Г1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

p)reMoro деполяризатора и площади поверхности рабочего электрода, в нфго введено делительное устройство, в оды числителя и знаменателя которого соединены соответственно с вы.ходами синхронных детекторов второй и первой гармоник, а выход соединен с входом усилителя постоянного тока.

Полярографический переменно-токовый концентратомер

Изобретение относится к измерительным приборам, предназначенным для контроля злектрохимических приборов: полярографов и хронопотенциометров с использованием имитаторов электрохимической ячейки

Способ полярографического определения лигнинов в растворе // 1408346

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения лигнинов в водных растворах промышленных стоков деревообрабатывающих предприятий, а также в природных водах полярогра-

Способ инверсионного переменнотокового вольтамперометрического определения свинца и электрод для его осуществления // 1408345

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и может быть использовано в аналитической практике для контроля цветных металлов и сплавов на содержание свинца

Способ вольтамперометрического определения марганца // 1402918

Инверсионный вольтамперометрический способ определения селенит-ионов в водных растворах // 1402917

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрнческим способам определения анионов в водных средах

Способ вольтамперометрического анализа // 1402916

Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу и может быть использовано для определения малых концентраций примесей в растворах , материалах и веществах высокой частоты

Способ определения полиядерных ароматических углеводородов // 1396037

Вольтамперометрический способ определения веществ // 1396036

Изобретение относится к электроаналитическим исследованиям и может быть использовано для повышения селективности при вольтамперометрическом анализе многокомпонентного раствора веществ, потенциалы полуволн которых близки или совпадают

Проточная камера для полярографического исследования жидких веществ // 1394119

Способ определения содержания нативной формы ферредоксина в его препаратах // 1383193

Изобретение относится к области биоэлектрохимии

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила