Способ вольтамперометрического определения марганца

 

Изобретение может быть использовано при определении микроколичеств марганца в природных, промыпшенных и сточных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения марганца. Определение проводят на графитовом электроде , который помещают в анализируемый раствор, содержащий в качестве реагента-осадителя дифенилкарбазон, при потенциале 0,35-0,5 В от 1 до 5 мин в зависимости от содержания марганца. Затем регистрируют катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале, измеряя величину аналитического сигнала марганца.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1402918 А 1 дП 4 G 01 N 27!48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,, i3 ..

М АВт0РСнОмУ С8ИДЕтяльСтем (21) 4166067/31-25 (22) 22. 12.86 (46) 15.06.88. Бюл. Р 22 (71) Свердловский институт народного хозяйства (72) А.В.Чернышева, Н.Ю.Стожко, Х.Ç.Брайнина и Н.А.Никитина (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 552537, кл. G 01 N 27/48, 1977.

Выдра Ф., Метулик К., Юлакова Э.

Инверсионная вольтамперометрия. M,:

Мир, 1980, с. 254. (54) СПОСОБ ВОЛЬТАИПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (57) Изобретение может быть использовано при определении микроколичеств марганца в природных, промышленных и сточных водах. Цель изобретения— повышение чувствительности и селективности определения марганца. Определение проводят на графитовом электроде, который помещают в анализируемый раствор, содержащий в качестве реагента-осадителя дифенилкарбазон при потенциале 0,35-0,5 В от 1 до

5 мин в зависимости от содержания марганца. Затем регистрируют катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале, измеряя величину аналитического сигнала марганца.

1402918

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения, и может быть использоВано при определении микроколичеств йарганца, например, в природных (речиыхр морскихp минеральных)y промыш ленных и сточных водах, т.е. в тех

0бъектах, где осуществляется контроль за содержанием этого элемента на уровне или ниже ПДК.

Целью изобретения является повышейие чувствительности и селективности рпределения марганца.

Положительный эффект достигается а счет использования органического

1 еагента дифенилкарбазона, который является структурноподобным графитофому электроду. Это позволяет дифенилВарбазону легко адсорбироваться íà 20 графитовом электроде, создавая такую поверхность, особенностью которой является возможность изменения величины энергии активации с помощью принудительной поляризации. Использова- 25

Мие контролируемого потенциала в этих условиях вызывает ускорение процесса и способствует протеканию его в более мягких условиях.

Адсорбция 2 10 — 3 10 М дифенил.карбазона на поверхности графитового электрода с одновременным окислением марганца и последующим его взаимодействием с адсорбированным реагентом35 осадителем при контролируемом потенциале (под током), использование щелочного раствора позволяют увеличить чувствительность определения марганца до 5 ° 10 М.

Графитовый электрод поляризовали при потенциале ц в течение 1-5 мин в перемешиваемом растворе с целью концентрирования соединения марганца с органическим реагентом-осадителем на 45 поверхности электрода. Перемешивание выключали и регистрировали катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,40-(-0,2) В со скоростью

0,05 B/с, Использовали среднее из

3-5 измерений аналитического сигнала.

Определению марганца не мешает присутствие в растворе Cu, Ni, Се, ° Lt

TI Al 4 в соотношении 10000: 1, Те4

Zn, Hg, Cr - 1000: 1, Bi, Cd—

300: 1 As + As Ga — 200: 1 Ч—

100:1, Fe "„Fe 4 Sb — 60:1, Pb, Sn 4- 50:1, IO - 1500:1, Мп04 70:1, Cl, F, ЯΠ— 10 !1 °

Пример. В лабораторных условиях проводили определение марганца (II) при исследовании воды Черного моря. Для этого 1 мл исследуемой воды помещали в электролизер. Добавляли 0 1 мл в 1 М NH OH, 1,3 мл

0,002 M ДК. Общий объем пробы доводили до 10 мл водой, что соответствует концентрации 1 10 И NH40H и 2,6 ° 10 И

4 дифенилкарбазона.

Электрод поляризовали при потенциале 0,40 В в течение 1 мин в анализируемом растворе при перемешивании. Выключали перемешивание и через

30 с регистрировали катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале в интервале 0,40-(-0,2) В, измеряя величину аналитического сигнала в интервале потенциалов (0,1+0 05) В, который пропорционален концентрации марганца (II) в растворе.

Использование предлагаемого способа определения марганца (II) позволяет с высокой чувствительностью и избирательностью определять марганец в сложных растворах с ультрамалым содержанием марганца, в природных водах как содержащих, так и не содержащих большие количества хлорид-ионов, без предварительного отделения от основы, что обеспечивает экспрессность определения марганца и служит основой автоматизации анализа, при этом единичное измерение марганца требует 1-5 мин в зависимости от содержания марганца.

Формула изобретения

Способ вольтампероме трического определения марганца, включающий анодное окисление ионов марганца на графитовом электроде в присутствии реагента-осадителя и дальнейшее электрохимическое превращение образованного на электроде соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, окисление проводят в аммиачной среде с рН 10,71i 5 при потенциале электрода 0 35""

0,50 В в присутствии 2 -10 4- 3 .10 М дифенилкарбазона в качестве реагента-осадителя, а концентрацию марганца определяют из высоты пика катодной вольт-амперной кривой при потенциале (0,1+0,05 В).