Устройство для дифференциально-термического анализа

 

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциально-термического анализа. Цель изобретения - повышение точности и производительности анализа. В результате распыления пробы распылителем в реакционной камере печи создается изотропная тепловая среда за счет разобщения микрочастиц пробы без нарушения условий измерения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области термографии и может быть использовано в научных исследованиях и промышленности для экспресс-анализа термоактивных веществ, в частности руды или химсырья. Целью изобретения является повышение точности и производительности дифференциально-термического анализа путем создания безградиентного температурного поля вокруг микрочастиц пробы. На чертеже показана принципиальная схема устройства для дифференциально-термического анализа. Устройство содержит источник 1 газа, соединенный через ротаметр 2 и с помощью канала 3 для подачи газа с распылителем 4 микрочастиц пробы. Распылитель 4 состоит из бункера 5 с мелкорастертой пробой, сопла 6, через которое осуществляется распыление пробы в камере 7 распылителя, и сопла 8, которое создает газовую пробку для предотвращения утечки аэрозоли. Равномерность подачи пробы обеспечивается с помощью вращающейся кольцеобразной нити 9, продетой сквозь бункер 5, сопла 6 и 8 и камеру 7. Сепаратор 10 микрочастиц пробы соединен с распылителем 4 и через ионизатор 11 с реакционной камерой 12 печи 13. Поперек реакционной камеры 12 установлен теплопроводный экран 14. Непосредственно с экраном 14 соприкасается измеритель 15 температуры пробы. В реакционной камере также расположен измеритель 16 температуры среды. Оба измерителя 15 и 16 соединены по дифференциальной схеме с регистратором 17. На выходе из печи установлены осадитель 18 и измеритель разряда 19. Программируемый нагрев осуществляется с помощью регулятора 20 температуры печи 13. Коронный разряд в ионизаторе 11 создается от источника высоковольтного напряжения 21. Устройство работает следующим образом. С помощью источника 1 газа и ротаметра 2 по каналу 3 создают равномерный и непрерывный поток газа с заданной скоростью, который поступает в распылитель 4 через два противоположно расположенных сопла 6 и 8. Сквозь бункер 5 с мелкорастертой пробой и оба сопла 6 и 7 проходит непрерывно вращающаяся кольцеобразная нить 9, которая равномерно забирает пробу из бункера 5 и подает ее в камеру 7 распылителя, где образуется аэрозольная взвесь. Далее поток аэрозоли поступает в сепаратор 10, где крупные частицы пробы, которые не могут удержаться во взвешенном состоянии при данной скорости потока, оседают на дно сепаратора 10. Микрочастицы пробы и газ, проходя через высоковольтное электрическое поле ионизатора 11 (область коронного разряда), приобретают одноименный электрический заряд, а в результате их взаимного отталкивания распределение микрочастиц пробы в потоке становится равномерным и предотвращается их агломерация, что в конечном итоге обеспечивает изотропность теплового поля при нагреве потока. Затем поток аэрозоля, проходя через печь 13, подвергается программированному нагреву (или охлаждению), причем вдоль длины потока по ходу его перемещения создается нарастающий градиент температуры от комнатной вплоть до программируемого значения, где расположен теплопроводный экран 14. Однако в любом поперечном сечении реакционной камеры 12 термический градиент отсутствует и все микрочастицы пробы имеют одинаковую температуру. Набегающий поток микрочастиц пробы ударяется о теплопроводный экран 14, на котором отражаются температурные отклонения, связанные с термической характеристикой пробы, что фиксируется регистратором 17 относительно температуры печи 13 в этом же сечении с помощью измерителя 16 температуры среды. Поскольку нагрев (или охлаждение) в измеряемом сечении реакционной камеры 12 меняется по программе от комнатной до заданной величины, а поток микрочастиц пробы за это время непрерывно поступает в зону измерения, то удается зарегистрировать полную термическую характеристику пробы для исследованного температурного интервала. Несмотря на относительную разряженность потока, чувствительность измерений сохраняется высокой благодаря одновременному термическому отклику всех микрочастиц пробы в измеряемом сечении и их суммарному воздействию на теплопроводный экран 14 в течение того времени, пока температура среды вызывает термический эффект. При этом, если зафиксировать температуру печи 13 в момент проявления термического эффекта, то последний окажется незатухающим в силу непрерывного и равномерного обновления пробы в зоне измерения. Это обстоятельство позволяет также определить степень однородности пробы. В осадителе 18 микрочастицы пробы отделяются от потока газа. При этом измеритель разряда 19, который через поток заряженного газа оказывается электрически связанным с ионизатором 11, позволяет получить количественные данные о массе поступающей пробы в каждый момент времени.

Формула изобретения

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы и температуры среды внутри печи и канал для подачи потока газа в реакционную камеру, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и производительности анализа путем создания безградиентного температурного поля вокруг микрочастиц пробы, оно дополнительно содержит последовательно соединенные с каналом для подачи потока газа, расположенные по ходу перемещения потока газа до входа в печь распылитель микрочастиц пробы в потоке газа, сепаратор микрочастиц пробы, ионизатор микрочастиц пробы, а внутри печи поперек реакционной камеры установлен теплопроводный экран, контактирующий с измерителем температуры пробы. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что на выходе из печи установлен осадитель микрочастиц пробы, электрически связанный с ионизатором микрочастиц пробы.

РИСУНКИ

Рисунок 1