Способ выделения скандия

 

Изобретение относится к методам экстракционного выделения скандия и может найти применение в аналитической химии для выделения и определения скандия из различных образцов . Использование в качестве экстрагента 1-фенил-3-метш1пиразолона-5 в смеси растворителей хлороформ : бутиловый спирт, равном 10:1, при экстракционном выделении скандия из трихлорацетатных растворов позволяет повысить селективность выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 F 17 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«фЬ

4Ь

Ю

О Ч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4147703/3 1-26 (22) 18.11.86 (46) 23.02.89. Бюл. №- 7 (71) Пермский государственный университет им. А.M.Ãoðüêoão (72) M.È.Äåãòåâ и Е.Н.Петрова (53) 546.631.66.061.5 (088.8) (56) Калмыкова И.С. Скандий. — В кн.:

Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты. Ученые записки Пермского университета, 1974>

¹ 324, с. 97-106.

Петров Б.И., Вилисов В.H. Комплексообразование и экстракция элементов из трихлорацетатных растворов диантипирилметаном. — Журнал аналитической химии, 1976, т. 31, ¹ 12, с. 2298-2301 °.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к методам экстракционного выделения скандия, и может найти применение в аналитической химии скандия для его выделения и определения из различных основ.

Цель изобретения — повьпнение селективности выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий.

Пример 1. Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в делительную воронку, создают концентрацию трихлорацетата натрия равную 0,5 M при общем объеме водной фазы 20 мл и устанавливают рН в пределах 2,0-5,0. К водной фазе приливают 20 мл О, 1 М раствора 1-фенил.„SU„„3460037 А1 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ (57) Изобретение относится к методам экстракционного выделения скандия и может найти применение в аналитической химии для выделения и on" ределения скандия из различных образцов. Использование в качестве экстрагента 1-фенил-3-метилпиразолона-5 в смеси растворителей хлороформ : бутиловый спирт, равном 10:1, при экстракционном выделении скандия из трихлорацетатных растворов позволяет повысить селективность выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий.

1 табл.

-3-метилпиразолона-5 (ФМП) в смеси хлороформ . бутиловый спирт 10:1 и экстрагируют скандий в течение

10 мин. При этом скандий количественно переходит в органическую фазу.

Экстрагент количественно переносят в другую делительную воронку, добавляют 15 мл 2 М азотной кислоты и реэкстрагируют скандий 10 мин, органическую фазу отделяют, а водную промывают два раза хлороформом (по

5 мл) и переносят в коническую колбу, добавляют 15 мл 2 М раствора едкого натра до рН 4-5, приливают

15 мл уротропинового буфера и титруют 0,025 М раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым.

Пример 2. К 20 мл раствора, содержащего 21,4 мг скандия и раз1460037

Введенная соль Количест- Найдено во соли, r Sc мг

0,07

Y(NOз) з

1.а(ИО )

Ce(NO>)э

Оу(!ОЙ) з

21,1

0,087

0,085

0,082

21,4

21,4

21 Ь

3+ 3+ Зб

Y +Là +Се +

+Ho +1)у + +Sm 0,45

21,1

3)2

Кпяо, И (МОз)

Со SO

0,4

21,4

0 35

21,1

21,1

0,58

21,4

0,31

Составитель В.Букин

Редактор М.Бланар Техред М.Дидык Корректор И.Эрдейи

Заказ 407/22 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/=.

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгоро, ул, Проектная, 4 личные соли металлов с рН = 3,5 и

0,5 М трихлорацетата натрия, прибавляют 20 мл О, 1 M раствора ФМП в смеси хлороформ : бутиловый спирт 10:1 и встряхивают в течение 10 мин. Скан5 дий реэкстрагируют 2 М азотной кислотой, органическую часть отделяют, а в водной фазе определяют скандий при рН 4-5 0,025 И раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Полученные данные по определению скандия в присутствии солей металлов представле- ны в таблице.

Пример 3. К 20 мл раствора, содержащего не менее 10 мг скандия, не более 40 мг ртути, 35 мг циркония и 20 мг гафния с рН 4 и концентрацией трихлорацетата натрия, равной

0,5 .М, прибавляют 20 мл 0,1 M раствора ФМП в смеси хлороформ : бутанол 10:1 и встряхивают в .течение

10 мин. При этом скандий количественно переходит в органическую фазу, а ртуть, цирконий и гафний не экстрагируются. После реэкстрации скандий определяют титрометрическим методом по примерам 1 и 2.

Таким образом в отличие от известного предлагаемый способ позволяет селективно выделить скандий не только в присутствии редкоземельных элементов, кадмия, цинка, никеля, кобальта, но и ртути, циркония и гафния.

Дополнительным положительным эффектом предлагаемого способа по сравнению с известным является использование более доступного реагента и значительно меньший его расход.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ выделения скандия, включающий его экстракцию производным пиразолона в органическом растворителе из трихлорацетатных растворов для последующего комплексонометрического определения скандия, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий, экстрак-. цию ведут 1-фенил-3-метилпиразолоном-5 в смеси хлороформа и бутилового спирта при их соотношении,равном 10:1.