Способ комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея

 

Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно к способам комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея. Целью изобретения является наиболее полная переработка экстрактов и дополнительное получение душистого вещества . Способ получения предусматривает растворение экстрактов мускатного шалфея в этиловом спирте, отделение восков фильтрацией, отгонку растворителя из фильтрата с получением абсолютного масла, его растворение в ацетоне с вьзделением склареола, отгонку ацетона из %)ильтрата, обработку получившегося остатка паром до удаления одорирующих веществ,затем углеводородным растворителем с отделением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгонку растворителя с получением нового душистого вещества. 3 (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 651)4 С 11 В 9 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР. (21) 4292447/30-13 (22) 31.07.87 (46) 15.03.89. Бюл. й- 1О (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (72) А.Б. Скворцова, В.Я. Токарева, В.С. Филипенкова, Л.М. Ситнова, А.Г. Бельфер, M.À. Никитина, Л.А. Неофитова, Г.В. Черкаев и В.В. Савченко (53) 688.5.036 (088.8) (56) Зюков Д.Г. и др. Технология и оборудование эфирномасличного производства. М.: Пищевая промышленность, 1979, с. 120-121. (54) СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

ЭКСТРАКТОВ МУСКАТНОГО ШАЛФЕЯ (57) Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно

Изобретение относится к эфирно- масличной промышленности и касается способов комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея.

Целью изобретения является наиболее полная переработка экстрактов путем получения дополнительно нового душистого вещества.

Способ осуществляется следующим образом.

Экстракт из отходов мускатного шалфея или обезжиренный экстракт растворяют в этиловом спирте, отделяют воска фильтрацией, отгоняют растворитель из фильтрата с получек способам комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея. Целью изобретения является наиболее полная переработка экстрактов и дополнительное получение душистого вещества. Способ получения предусматривает растворение экстрактов мускатного шалфея в этиловом спирте, отделение восков фильтрацией, отгонку растворителя из фильтрата с получением абсолютного масла, его растворение в ацетоне с выделением склареола, отгонку ацетона из Ъильтрата, обработку получившегося остатка паром до удаления одорирующих веществ,затем углеводородным растворителем с

r отделением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгонку растворителя с получением нового душистого вещества. нием абсолютного масла, растворяют его в ацетоне с выделением склареола, отгоняют ацетон из фильтрата,обрабатывают получившийся остаток паром до удаления веществ с неприятным запахом, затем углеводородным растворителем с отделением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгоняют растворитель с получением в остатке нового душистого вещества.

При выбранных режимах обеспечивается дополнительное получение 700800 кг душистого продукта "Мускаром" на каждую тонну выделенного склареола. В известном способе (по

1465449 прототипу) экстракт используют неполностью, так как из него выделяют только склареол. Остальные природные соединения, содержащиеся в маточниках от кристаллизации. склареола в количестве 1 т на 1 т склареола,не используются и являются отходом про- . .изводства.

Новый душистый продукт "Мускаром" представляет собой смесь натуральных

- высококипящих веществ: сесквитерпеновых углеводородов, дитерпеновых сое, динений — склареола (I), смеси изомерных маноолов (II) маноил- и изо- 15 маноилоксидов (III, IV) фпавоноида (V) карбонильных соединений неустановленного строения и др.:

OH

П: 20%

I 10-30%

III,IV 20-30%

ОН

7, 4 -диметокси-5-оксифлавон (V

3-5%) .

Разделение веществ проводят хроматографированием на колонке с силикагелем. Идентификация соединений проводится с применением ИК- и

ЯМР-спектроскопии, а также сравнени- 45 ем со стандартными образцами методами тонкослойной и гаэожидкостной хроматографии.

Новый душистый продукт "Мускаром" — вязкая масса зеленовато-коричневого цвета, запах от смолистофруктового до цветочного с нотами табака и мускатного шалфея получил парфюмерную оценку 4,5 балла и рекомендован для использования в парфюмерных композициях и отдушках для косметич ес ких и зд ели й.

Пример 1.. а). К 100 мас.ч. измельченного экстракта отходов мускатного шалфея добавляют 900 мас.ч °

60%-ного этилового спирта, перемешивают.4 ч, нерастворимый остаток (воски) отфильтровывают и дважды обра- . батывают 5-кратным количеством 60%ного этилового спирта. Из объединенных фильтратов отгоняют спирт, выпавший маслянистый продукт отделяют от воды,. добавляют 180 мас.ч. ацетона, образовавшийся раствор охлаждают при перемешивании до -5 С, выпавшие кристаллы технического склареола отфильтровывают. От фильтрата отгоняют ацетон и получают 46 мас.ч ° о остатка, который растворяют при 40 С в 70 мас.ч. ацетона, охлаждают до

-5 С, фильтруют, дополнительно получают 4 мас.ч. технического склареола. Из маточных растворов отгоняют ацетон, получают 42 мас.ч. остатка — маточника склареола,представляющего собой густой смолообразный продукт с кислотным числом 20, эфирным числом 30 (мг KOH). б) 42 мас.ч. маточника склареола, полученного из экстракта отходов мускатного шалфея, подвергают обработке водяным паром до исчезновения запаха в дистилляционных водах. Отогнанные примеси составляют около

0,7 мас.ч. После этого продукт охлаждают и приливают 168 мас.ч. петролейного эфира (т.кип. 30-70 С),перемешивают, дают отстояться. Нижний водный слой (около 10 об.ч.) декантируют, нерастворимые примеси (смолы) отделяют фильтрованием, фильтрат упаривают, для удаления остатка,;петролейного эфира добавляют 4 мас.ч. спирта и отгоняют растворитель при

100-300 мм рт,ст. Получают 35 мас.ч. продукта "Мускаром" с выходом 35%, представляющего собой вязкую массу зеленовато-коричневого цвета с цве- точно-фруктовым запахом с оттенком мускатного шалфея. Кислотное число — 28, эфирное - 40 г (мг КОН).

Пример 2. В условиях примера 1 переработке подвергают обезэфиренный экстракт мускатного шал— фея. Выход "Мускарома" 40 мас.ч., кислотное число — 13, эфирное—

21 {мг КОН).

Пример 3. В условиях примера 1 для экстракции в части 3 используют петролейный эфир .(т.кип.

70-100 С). Выход продукта 35 мас.ч.

1465449

Составитель В. Гордеев

Редактор Т. Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор С. Шекмар

Заказ .9.10/28 Тираж 365 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

Пример 4. В условиях примера 1 для экстракции в части F используют гексан. Выход продукта

35 мас.ч.

Пример 5. В условиях приме- . ра 1 для экстракции в части F используют октан. Выход продукта

35 мас.ч.

Таким образом, использование обработки паром остатка после удаления ацетона из маточных растворов перекристаллизации технического склареола с последующей экстракцией остатка углеводородным растворителем, отделением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгонкой растворителя позволяет наиболее полно переработать экстракты мускатного mastфея и получить наряду со склареолом души с тый пр одукт "Мус кар ом" .

Формула изобретениsti

Способ комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея,включающий их растворение в этиловом спирте, отделение восков фильтрацией, отгонку растворителя из фильтрата с получением абсолютного масла, его растворение в ацетоне с выделе10 нием склареола и отгонку ацетона из фильтрата с получением остатка,о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью наиболее полной переработки, экстрактов путем получения дополни15 тельно нового душистого вещества,остаток обрабатывают паром до удаления веществ с неприятным запахом, а затем растворяют его в углеводородном растворителе с отделенйем от полу20 ченного раствора воды и нерастворимых примесей и отгоняют растворитель..