Способ определения качественного и количественного состава солевого раствора внеклеточного типа при замораживании

 

Способ относится к медицине, микробиологии фармацевтике и экспериментальным путем позволяет определить качественньй и количественный состав солевого раствора внеклеточног го типа растворов при замораживании. Сущность данного изобретения заключается в том, что в способе измерения качественного и количественного состава физиологических растворов при замораживании с целью расширения диапазона измерения, повьшения точности измерения в двух идентичных емкостях раствор непрерьюно охлаждают с постоянной скоростью и одновременно измеряют температуру, удельные тепловыделения , а у первого раствора дополнительно измеряют электропроводность, по достижении.первым раствором температуры ниже в него вводят Кристалл льда-воды для обеспечения кристаллизации раствора, измеряя при этом эвтектическую точку и теплоту кристаллизации раствора,, вьщелившуюся с момента скачкообразного возрастания кривой удельных тепловьщелений до постоянных значений электропроводности, при «этом в раствор второй емкости, охлажденной ниже эвтектической точки на 0,2-10 с, поочередно вносят кристаллы исследуемых солей с последующей их поочередной кристаллизацией, причем о качественном и количественном составе солей судят по величине теплоты кристаллиэахщи, а количество влаги в растворе определяют по разности теплоты кристаллизации раствора и суммарной теплоты кристаллизации солей. 1 табл. i (Л О) ел Од ел

союз советских социдлистичесних

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1465765

А1 (51)4 С 01 И 33 48

g",. E„p! 1: !!.,!l

Ц г 1.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 пературе исследуемого раствора, что повышает точность калориметрических измерений за счет устранения. нерегулируемых тепловых потоков.

При включенном холодильнике в емкости раствор непрерывно, охлаждают с постоянной скоростью и одновременно самописцем фиксируют температуру Т, удельные тепловыделения q и электропроводность p . По достижении раствоГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4157822/28-14 (22) 09,12.86 (46) 15.03.89. Бюл. Р 10 (71) Всесоюзный научно-исследовательский биотехнический.институт (72) ЕеФ.Андреевр В.И.Болистовский, А.С.Кочанов и Е.В.Соболева (53) 615.475 (088.8) (56) Патент ГДР М 228357, кл. G 01 N 33/48, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВЕННОГО

И КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА СОЛЕВОГО

РАСТВОРА BHEKHEIÎ×ÍÎÃÎ ТИПА ПРИ ЗАМОРАЖИВАНИИ (57) Способ относится к медицине, микробиологии фармацевтике и экспериментальным путем позволяет определить качественный и количественный состав солевого раствора внеклеточно го типа растворов при замораживании.

Сущность данного изобретения заклю- . чается в том, что в способе измере-. ния качественного и количественного состава физиологических растворов при замораживании с целью расширения диапазона измерения, повышения точности

Изобретение относится к медицине.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Перед началом измерения емкость заполняют исследуемым раствором, включают холодильник и хладостат, который поддерживает (отслеживает) температуру окружающей среды равной темизмерения в двух идентичных емкостях раствор непрерывно охлаждают с постоянной скоростью и одновременно измеряют температуру, удельные тепловыделения, а у первого раствора дополнительно измеряют электропроводность, по достижении. первым раствором темпео ратуры ниже 0 С в него вводят кристалл льда-воды для обеспечения кристаллизации раствора, измеряя при этом эвтектическую точку и теплоту кристаллизации раствора, выделившуюся с момента скачкообразного возрастания кривой удельных тепловьщелений до постоянных значений электропроводности, при этом в раствор второй емкости, а

Ж охлажденной ниже эвтектической точки на 0,2-10 С, поочередно вносят кристаллы исследуемых солей с последующей ии поочередной кристаллизацией, при- С чем о качественном и количественном составе солей судят по величине теплоты кристаллизации, а количество Ойй влаги в растворе определяют по разности теплоты кристаллизации раство- ф ра и суммарной теплоты кристаллиза- Яд ции солей. 1 табл.! 3 146576 ром температуры ниже 0 С в него вводят кристаллик льда-воды для обеспечения кристаллизации раствора в точке, соответствующей эвтектической.

После достижения раствором эвтектической точки и образования первого зародыша кристаллика, на кривой начи нается резкое возрастание термоЭДС с ! тепломера. Спустя некоторое время за-1О висимость Т = К() принимает значение, которое при дальнейшем теплоотводе от раствора некторое время имеет постоянное значение. Это значение

; температуры и соответствует эвтекти-. ческой точке данного раствора.

О завершении кристаллизации в рас творе, заключенном в емкость, судят ! по показаниям самописца, на который поступает сигнал с датчика электропроводкости.

Площадь интегральных тепловыделеи время "к Он к (к > — время окончания, начала и про кр должительности кристаллизации) соот- 25 ветствует суммарной теплоте, выделившейся при кристаллизации остаточной (с учетом вымороженной) влаги и составляющих раствор солей. При этом могут иметь место как экзо- так и эндотермические реакции.

Г 4 определяют количество данной соли в растворе, Пример. Измерение количест-, венного состава физиологического раствора О, 17 М Na HPO< для 7 повторностей приведено в таблице.

Для упрощения в таблице рассмотрен раствор, состоящий из 1000 r Н О и

24, 133 г Na HP04.3àìopàæèýàåìàÿ про- ба состоит из 50 г дистиллированной

Н О и 1, 19 r Na НРО4.

При замораживании раствора расхож" дение исходногоколичества воды непревышает по сравнению с экспериментальным

0,95%. При замораживании раствора в емкости, не закрытой герметично крьппкой, расхождение составляет в среднем

10,4, что объясняется вымораживанием части воды в процессе ее кристаллизации (охлаждения и замораживания),После оттаивания такого замороженного раствора в хладостате при герметично закрытой крьппке, количество раствора, определенное в соответствии с предлагаемым и гравитационным способами, подтверждает этот факт, Таким образом, предлагаемый способ измерения качественного и количественкого состава физиологических растворов при замораживании позволяет расширить диапазон измерения за счет возможности определения качественного состава в многокомпонентных смесях, и повысить точность измерения за счет использования прямых параметров определения (при вводе кристаллика соли в аереохлажденный раствор в осадок может выпасть только данная соль), что повьппает качество анализа при определении состава раствора, так как в многокомпонентных средах оптические методы измерения не работоспособны.

Использование калориметрического метода в данной ситуации псзволяет с очень высокой точностью определить количественный состав раствора, а также остаточную влажность (количество) растворителя после его замораживания, что позволяет в несколько раз, а иногда и десятков раэ повысить точность проводимых измерений и исключить ошибки при определении качественного состава, как это имеет место в оптических методах определения.

Затем емкость заполняют исследуемым раствором, по показаниям термоЭДС ,термопары определяют температуру рас-

35 твора, доводят ее до эвтектической точки, а затем несколько ниже (на

0,2 — 10 C). При этом раствор переохлаждается. При установившемся тепловом режиме в переохлажденный раствор поочередно вводят кристаллики интересующих солей. При введении кристаллика той кци иной соли из раствора полностью выкристаллизовываются кристаллы только введенной соли. О наличии

45 процесса кристаллизации (о наличии определяемой соли) и о ее количестве судят по выделенной (для экзотерми ческих процессов) или поглощенной (для эндотермических процессов) теп50 лоте, зафиксированной самописцем в результате отвода (или подвода) теплоты через тепломер,.

Зная изменение количества теплоты„ вызванное кристаллизацией, и исход. йае количество исследуемого раствора

55 в емкости, используя справочные данные по теплотам кристаллизации (растворения), простым расчетным путем

Формула из обр етения

Способ определения качественного количественного состава солевого

5 1465765 6 раствора внеклеточного типа при замо- ческую точку и количество теплоты раживании отличающийся кристаллизации, затем раствор переохУ о тем, что, с целью повьппения точности, лаждают на 0,2 — 10 С относительно раствор непрерывно охлаждают с посто- эвтектической точки и последовательно

5 янной скоростью и в диапазоне темпе- . вводят в него кристаллы исследуемых ратур от О С до эвтектической точки солей, а его качественный и количестраствора, в последний помещают крис-. венный составы определяют по величине таллик льда-воды и измеряют эвтекти- теплоты кристаллизации.

3,001 3,002 3, 000 2, 989 2, 995 2, 998 3, 000

26, 792

2,953

0,33472 кДж/r

0,1827 кДж/r

1,23 1,21

1,21

123 121 121

1,21

1,19

Масса влажной навески соли Na HP04 по ГОСТ

24061-80, г

Масса влаги навески, выделившейся при сушке до равновесной влажности, r 0

Масса навески для получения раствора с содержанием соли 11,02Х

Масса воды в навеске

Ма НРО4, (влажность

11,027), r

Масса воды, добавляемая для получения раствора, г

Количество теплоты, выделившейся при кристаллизации (расчетное, теоретическое

0 н о

0 Ии1 НР04

Площадь диаграммы при кристаллизации раствора: 50 r Н О+1,19 г

Na@HPO4 Q рэ .кДж

Количество теплоты, выделившейся при кристаллизации раствора Q«=

= ОНО+ 0„ кДж

Ппощадь диаграммы при кристаллизации Na4HPOq, см

Количество теплоты, выделившейся при кристаллизации Q Ма<НРп4,кДж

Количество На НРО в растворе, ш „,п, г

Количество Na HPOq в растворе (по гравиметрическому методу) (начальная масса в растворе) Ia рдсц, i

Погрешность измерения при определении ш зкса,331 0,330 0,330 0,328 0,332 0,331 0,330

997,04

Для .1000 r Ep и 24, 133 г Na

156, 5 156,: 8 156, 2 156,0 156,0 157,3 156,0

16 86 16 89 16 82 16 80 16 80 16 84 16 80

2105 2э06 2э05 2э05 2э06 2 ° 05 2ю05

0 221 0 224 0 221 0 221 0 224 0 221 0 221

1465765 ш.рсч — m „„

Ж 1,68

m pace

Количество теплоты, выделившейся при кристал.лизации Н О, q < = q

4 и о е °

Ц п

"кр. н о

49,71 49,80 49,59 49,53 49,53 49,65 49,53

-0,2.9 «0,20 -0 41, "0,47 -0,43 -0,35 -0,47

0,4 0,8 0,95 0,85 0,7

0,95

Составитель В.Фролова

Техред Л. Олийнык

Редактор И, Касарда

Корректор В. Гирняк

Заказ 938(44 Тираж 788 Подписное фНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям урн ГКНТ СССР

r 113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 еличина расхождения ассы Н О исходного оличества и экспериентального, r расхождения массы сходной ЕО и полуеиной зкспериментальо

3,36 1,68 1,68 3,36 1,68 1,68

16 67 16 60 16 58 16 58 16,52 16,58