Способ определения никотина в абсолю табака
Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, а более конкретно к методам контроля качества абсолю табака, получаемого от отходов табачного производства. Цель изобретения - повышение точности определения никотина в абсолю табака. Навеску абсолю табака предварительно растворяют в алифатическом углеводороде ( гексане, петролейном эфире и т.д.) и обрабатывают избытком кислоты (PH водной фазы 1,0-7,0), водную фазу отделяют, подщелачивают до PH 10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом. Кислотный краситель добавляют непосредственно в хлороформный экстракт ( в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту) и фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного путем добавления соответствующего количества хлороформного раствора пикриновой кислоты к хлороформу, промытому водой. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
09) (11) (51) 4 С 11 В 9/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4186250/31-13 (22) 26.01.87 (46) 30.05.89. Бюл. К 20 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В,И.Ленина (72) В.В.Егоров, С,M.Ëåùåâ и Г.Л.Старобинец (53) 535.2 (088,8) (56) ТУ-18-16-225-81, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОТИНА В
АБСОЛЮ ТАБАКА (57) Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, а более конкретно к методам контроля качества абсолю табака, получаемого от отходов табачного производства, Цель
Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, а более конкретно к методам контроля качества абсолю табака, получаемого из отходов табачного производства. Важнейшим показателем качества абсолю таба ка, предопределяющим воэможность его использования в парфюмерной технологии, является содержание в нем никотина.
Цель изобретения — повышение точности определения никотина в абсолю табака.
Навеску абсолю табака предварительно растворяют в алифатическом углеводороде (гексане, петролейном эфире и т,п.) и обрабатывают избытком кислоты (равновесное рН водной
2 изобретения — повышение точности определения никотина в абсолю табака, Навеску абсолю табака предварительно растворяют в алифатическом углеводороде (гексане, петролейном эфире и т,д.) и обрабатывают избытком кислоты (рН водной фазы 1,0-7,0), водную фазу отделяют, подщелачивают до рН 10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом. Кислотный краситель добавляют непосредственно в хлороформный экстракт (в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту) и фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного путем добавления со." ветсквующего количества хлороформного раствора 3 пикриновой кислоты к хлороформу, промытому водой, 2 табл. фазы должно быть в пределах 1-7), водную фазу отделяют, подщелачивают до рН 10-13, экстрагируют хлорофор-. мом. При этом кислотный краситель добавляют непосредственно в хлопоформный экстракт, причем в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту.
Предварительная обработка углеводородного раствора абсолю табака подкисленной водой позволяет исключить влияние окрашенных компонентов абсолю табака на результаты определения. При несоблюдении условия под.кисления водой фазы избытком кислоты возможно получение заниженных резуль татов (табл.. 1). Использование на этой стадии других органических раструют в односантиметровой кювете относительно раствора сравнения, приготовленного путем добавления соответствующего количества (двух капель) хлороформного раствора пикриновой кислоты к 5 мл промытого водой хлороформа. Процентное содержание никотина рассчитывается по формуле
10 х = Ое 185%э а где D — - оптическая плотность; а — масса навески, г;
0,185- пересчетный коэффициент, учитывающий. коэффициент экстинкции, молекулярную массу никотина и кратность разбавления, 20 Обнаружено, что содержание никотина в анализируемом абсолю табака составляет 2 58+0 08Х для шести параллельных определений.
Пример 2. Определение нико25 тина в обезалкалоидированном абсолю табака (ориентировочное содержание 0 1%).
Йавеску абсолю табака (=0,1 г) взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 10 мл гексана и обрабатывают равным объемом подкисленной воды (равновесное рН 5,5). Отбирают
8 мл водного раствора, подщелачивают до рН 11 и экстрагируют 8 мл ,хлороформа, Отбирают 5 мл хлороформ.ного экстракта, к ним добавляют
1 каплю хлороформного раствора пикриновой кислоты (1, ° 10 моль/л) и фотометрируют относительно раствора сравнения, как описано в примере 1, при длине волны 410 нм. Процентное содержание никотина рассчитывают по указанной формуле.
Обнаружено, что содержание никотина в анализируемом абсолю табака
45 составляет 0,071+0,002% для шести параллельных определений, Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять надежный контроль содержания никотина в абсо50 лю табака,в широком диапазоне концентраций.
Сравнительные результаты определения никотина в различных образцах абсолю табака по базовому варнанту
55 1, известному 2 и данному способу представлены в табл. 2 (число определений 6, доверительная вероятность
95%).
У з 1482936 ворителей (хлороформа, алифатических спиртов и т.д.) нецелесообразно вследствие их более высокой токсичности по сравнению с. алифатическими углеводородами, а также в связи с необходишостью более сильного подкисления водой фазы (в противном случае получаются заниженные реэульгаты). Несоблюдение условия подщелачивания водной фазы до рН больше 10 перед экстракцией хлороформом, а также использование вместо хлороформа других растворителей (гексан, петролейный эфир, толуол) приводит. к получению заниженных резульгатов, Использование на завершающей стадии (для получения окрашенного сое динения) в качестве кислотного крастеля пикриновой кислоты обусловлено двумя факторами: во-первых, спектры поглощения свободной пикриновой кислоты и ее соединения в никотином в хлороформе сильно различаются, что позволяет вводить заведомый.избыток кислоты для "проявления" никотина; во-вторых, пикриновая кислота обладает высокой растворимостью в, органических растворителях (толуоле, хлороформе и др.), образуя стабильные растворы при концентрациях порядка
0,1 моль/л, что позволяет использовать для "проявления" никотина небольшие количесгва концентрированно.го раствора этой кислоты (1-.2 капли, т.е. 0 01-0,02 мл). При этом раэбавлением фотометрируемого раствора . (объем его обычно составляет порядка 5 мл) можно пренебречь, что создает дополнительные удобства в работе, Hp и .м е р 1. Определение никотина в абсолю табака (ориентировочное содержание — несколько процентов), Навеску абсолю табака (0,05 r) взвешивают с точностью + 0,0002 r и растворяют в 100 мл петролейного эфира. Полученный раствор обрабатывают в делительной воронке равным объемом подкисленной воды (равновесное рН 4), Отбирают аликвоту водного раствора (10 мл), подщелачивают до рН 10 и экстрагируют 10 мл хлоро форма. Отбирают 5 мп хлороформного экстракта, к ним добавляют 2 капли хлороформного раствора пикриновой кислоты (1. 10 моль/л) и фотометри1482936
ЬФ
Ю
Ю о
C) сЧ Л О1 4"1 с сч - cv » - c4 сч 00 с ъ Ф с 1
Х 33
Э о
1 о э х а (ч Д
О О! сЧ -ф о х х х
Й х х х со
CO
Ю
Ю
О о в л
-О О
° Ь Ф 4Ь
О О О Е
Х
4
° 1
О (Б
ОО
° I R @с о В
О а сЪОЮ о
В 1 1 Ф
° В
ОЮ О
ОЮО Е
Х 3 е о о
М Ф
3 ° Е< ((I»
1 l
I (I
» ((1 (l е4
Щ
D (е
CJ
34
63! сс а.
О сЧ с сЧ е е» т с С31 щ ч ° е х о оса аааcJ хом(1 (Э 9 И Э3: йХ4 (I х о а а gs 0
Э 9 Э (ec»
С3 сЛ Л
Ю В В ° 1 сЧ N л с с и с 1 с1 с1 с1 с1
Щ о х х х
Э
Э 2
Р3 Х
333 Х
С3 с °
Х 333
Э Е
4, Э о а!
s0
Э Х с ° о ао х сае
С3 333 63
ЭЦа
03 43 lO
О 333,О х 43 эж о
Р ай
Х а о
Я о а о (1
Д== х
3х
Ol х о э (РВА
Э 9 Э
I И ФГсЧ с3л л о сосс о о лФОООО О
A Ф Ф В В ° Ф
A%OOOO О
1482936
Таблица 2
Способ
Г Известный
Анализируемый объект
Базовый
Предлагаемый
Необеэалкалоидированное абсолю табака, Х
2,6+О, 1
2,4+0,15
2,58+0,08
Обезалкалоидированное абсолю табака (содержит соли высших карбоновых кислот),Ж
0,05+0,03
6,9 0,14
0,071+0,002
Раствор чистого препарата никотина в гексане, мг в 100 мл
0,83+0,32
О;99 +0,02
1, 01+0, 03
Составитель Т,Ермакова
Техред M.Äèäûê Корректор Л.Зайцева
Редактор M.Íåäîëóæåíêo
Заказ .2783/20 Тираж 364 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент.", г.ужгород, ул, Гагарина,101
Известный способ. дает неверные 20 результаты при определении никотина в обезалкалоидированном абсолю таба" ка, базовый не содержит большой сис" тематической ошибки, однако характеризуется низкой воспроизводимостью при определении малых содержаний ни-. ,котина, что обусловлено большой оптической плотностью холостого опыта.
Предлагаемый способ отличается высо:;кой точностью в широком диапазоне 30 .:концентраций.
Формула изобретения
Способ определения никотина в абсо- т лю табака, включающий взятие пробы абсолю табака, растворение ее в органическом неполярном растворителе, перевод никотина в полярную фазу путем обработки водным раствором серной кислоты и последующее измерение, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, обработку водным раствором серной кислоты ведут до рН 1,0-7,0, полярную фазу подщелачивают до рЙ
10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают раствором пикриновой кислоты в органическом растворителе, а измерение осуществляют фотометрированием.
