Способ определения анионных поверхностно-активных веществ

 

Изобретение относится касается аналитичекой химии , в частности, определения анионных поверхностно-активных веществ. Цель - упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую 300-330 г/л, разбавлением водой до достижения медным электролитом кислотно-солевой составляющей, равной 100-110 г/л, обработкой аликвоты раствором метиленового синего и хлороформом с последующим фотометрированием хлороформенного слоя. Экстракция анализируемых соединений повышается на 16%, достигая 100%, и способ упрощается. 1 табл.

союз советских.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 . С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСНОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям (2I) 4252990/23-04 (22) 26.03.87 (46) 07.09.89. Бюл. !! 33 (71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72) Л.Х. Кравченко, H.È. Сен, З.П. Троценко и Г.Н. Фетисов (53) 543.42.062(088.8) (56) Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ. М.: Химия, 1977, с, 182-193.

Дорогова Е.И., Лурье Ю.Ю., Дедков Ю.М. Определение синтетических поверхностно-активных веществ в водах, — В сб.: Проблемы аналитической химии, т. 5. Методы анализа природных и сточных вод, H. Наука, 1977, с. 235-236.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анионных поверхностно-активных веществ в растворах (АПАВ) °

Цель изобретения — упрощение cI(oсоба °

Пример I. Определение АПАВ в стиральном порошке "Айна".

Навеску стирального порошка 0,02 г переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, отбирают мл раствора в мерную колбу на !00 мл и доводят до метки медным электролитом, содержащим 100 г/л сульфата меди, „„SU„„1506335 A 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ AHHOHHblX ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения анионных поверхностно-активных веществ. Цель — упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую 300-330 г/л, раэбавлением водой до достижения медным электролитом кислотно-солевой составляющей, равной 100-110 г/л, обработкой аликвоты раствором метиленового синего и хлороформом с последующим фотометрированием хлороформенного слоя. Экстракция анализируемых соеди- I нений повышается на !67, достигая

100Е, и способ упрощается. I табл.

170 г/л серной кислоты и 40 г/л суль- Ж фата никеля (кислотно-солевая состав- С 4 ляющая 310 г/л). СЮ

Полученный раствор разбавляют в ф три раза водой (соотношение анализируемый раствор : вода равно 1:2 по объему, кислотно-солевая составляющая 103 г/л). Отбирают 20 мл разбавленного раствора в пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл

0,057-ного раствора метиленового синего и 4 мл хлороформа. Встряхивают в течение 4 мин и после 10-минутного отстаивания отбирают нижний хлороформенный слой в 1 см кювету и фо1506335 тометрируют при длине волны 650 нм, в качестве раствора сравнения берут экстракт разбавленного в три раза электролита, не содержащего АПАВ. Содержание АПАВ (Х), мас.7, определяют по формуле

CM 100 K V

Х и где С вЂ” концентрация АПАВ, найденная

10 по градуировочному графику, моль/л;

11 — молекулярная масса АПАВ, г-экв (здесь 312 иэ расчета

607 додецилсульфата и 407

15 алкилбензолсульфоната натрия);

К вЂ” коэффициент, равный кратности разбавления анализируемого раствора (здесь равен 3);

V — объем раствора, л;

n — навеска стирального порошка, г °

Найдено 19,67. (среднее из пяти результатов 19,2; 20,0; 19,0; 20,5;

19,5).

Пример 2. Определение содержания алкилбензолсульфонатов в стиральном порошке "Айна".

Навеску стир ьного порошка 0 02 r 30 растворяют в 1 л 2 н. серной кислоты, содержащей 0,63 И сульфата меди (кислотно-солевая составляющая 300 г/л).

Раствор нагревают на кипящей водяной бане для гидролиза алкилсульфатов в течение 3 ч. Аликвоту раствора равбавляют водой в объемном соотношении

1:3 (кислотно-солевая составляющая е

100 г/л) и проводят анализ в условиях пиме а I°. р р

Содержание. алкилбенэолсульфонатов рассчитывают по формуле

3 С ° 348 100

Х7. п где 348 — молекулярная масса алкил- 45 бензолсульфоната;

С вЂ” концентрация алкилбензолсульфонатов, найденная по графику, моль/л;

n — навеска стирального порош50 ка, г.

Анализ чистой "пакетированной"

"Айны" дал следующие результаты: 8,2;

8,4; 8,5; 8,0, ср. 8,37., что составляет около 407 от общего содержания

АПАВ в "Айне".

Пример 3. Определение содержания АПАВ в электролите электрорафинирования меди.

Отбирают пробу электролита из электролиэной ванны с кислотн з-солевой составляющей 330 г/л, р избавляют в три раза водой до кисл >тносолевой составляющей 110 г/л. Отбирают ?О мл разбавленного расз ора в пробирку, проводят анализ в у:ловиях примера 1.

Концентрацию AIIAB в электр злите рассчитывают по формуле

Х мг/л = 3 С, где С вЂ” концентрация, найденная по градуировочному графику в мг/л.

Результаты определения АПАВ в пробах электролита из электролизных ванн приведены в таблице.

Объект

0,35;

0,38;

0,47;

0,50;

0,38;

0,38;

0,43;

0,47;

0 50

0,45;

0,45;

0,50

0,75;

0,70;

Электролит цеха М 1

Электролит цеха N 2

0,351 0,36

0,35

0,47; 0,47

0,47;

0 50; О 50; 0 50

0,55; 0,55;

Электролит входной

Электролит на выходе

0,70; 0,82; 0,77

0,82; 0,85

Навеску порошка НБ 0,2 r переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки, Отбирают 1 мл раствора в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки электролитом (кислотно-солевая составляющая 300 г/л). Полученный раствор разбавляют водой в три раза до кислотно-солевой составляющей

100 г/л и проводят анализ в условиях примера 1.

Содержание 6-бутил-1-нафталинсульфоната натрия в смачивателе НБ рассчитывают по формуле

З.С 286.100 где С вЂ” найденная по графику концентрация АПАВ, моль/л; п — навеска порошка НБ, г;

286 — молекулярная масса 6-бутил— I HàôòàëèHñóëüôoHàòà натрия.

Анализ образца НБ дал следующие результаты: 28,17, 29,3, 29,47; средПример 4. Определение содержания АПАВ (6-бутил-1 в нафталинсульфоната натрия) в смачивателе НБ (порошке) .! 5063

Ф Ь р м у л а и э о б р е т е н и я

Составитель С. Хованская

Редактор А. Козориз Техред М.Ходанич Корректор .Ципле

О. ипле

Заказ 5422/45 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", .г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 нее: 28,97 6-бутил-1-нафталинсульфоната натрия, Пример 5. Определение АПАИ в сточной воде. Пробу сточной воды

5 разбавляют медным электролитом с кислотно-солевой составляющей 303 г/л в

1 соотношении 2:1 по объему (кислотносолевая составляющая 101 г/л) и далее анализируют в условиях примера l. 10

Найдено, мг/л: 1,5; 1,45; 1,56.

Способ позволяет определить АПАВ в концентрации 0,1 мг/л. При увеличении кислотно-солевой составляющей больше 110 г/л не наблюдается улучшения результатов анализа и это ведет к перерасходу электролита, при уменьшении больше чем IOO г/л наблюдается занижение результатов анализа. 20

Обработка анализируемых АПАВ электролитом повышает экстракцию до 100Х (по сравнению с известным способом

847) и упрощает способ, исключая стадию отмывки хлороформного экстракта и повторную экстракцию.

Способ определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки раствора анализируемой пробы раствором метиленового синего, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения способа, раствор анализируемой пробы предварительно обрабатывают медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую, равную 300330 г/л, и разбавляют водой до достижения медным электролитом кислотносолевой составляющей, равной IOO110 г/л.