Способ полярографического определения ртутноорганических соединений

 

Изобретение относится к области органической химии и может быть использовано для изучения и определения ртутноорганических соединений в спиртовых средах. Цель изобретения - расширение области применения. Цель достигается тем, что в качестве подавителя полярографического максимума используется спиртовой раствор метилцеллюлозы в количестве 0,1-0,3 г/л.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„149755

151),1 С 01 М 27/48

ВСЕСОЮЗНАЯ

11АТИТй Г йЬ:. ЧЕИИЯ

БйБЛ110 i E: -.А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4305893/31-25 (22) 22.06.87 (46) 30,07.89. Бюл. Р 28 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И.З.Соколова (72) В.Д.Безуглый и Ю.П.Пономарев (53) 543.253 (088я8) (56) Benesch R. et а11. Polarographic studies of. organic. mercury compaends. — Journal of the American

Chemical Society, 1951, v. 73, Н 7, р. 3391-3396.

Безусглый В.Д. Полярография в хи-. мии и технологии полимеров. Харьков

Иэд-во Университета им. А.M.Горького, 1964, с. 155-160

Изобретение относится к органической химии и может бить использовано дляизучения и аналитического колйчественного определения ртутноорганических соединений в ст1иртовых средах.

Целью изобретения является расширение области применения.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале готовят раствор подавителя максимумов. Навеску метилцеллюлозы заливают метанолом в соотношении 1 весовая часть метилцеллюлозы: 500 объемных частей метанола и оставляют для растворения на 12 ч.

Анализируемое ртутно-органическое соединение растворяют в метаноле (или используют готовый метанольный раствор ртутноорганического соединеиия). РаствоР Лля лолярогралироая2 (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к области органической химии и может быть использовано для изучения и определения ртутноорганических соединениЯ в спиртовых средах. Цель изобретения — расширение области применения.

Цель достигается тем, что в качестве подавителя полярографического максимума используется спиртовой раствор метилцеллюлозы в количестве 0,1

0,3 г/л. ния готовят смешиванием метанольных растворов исследуемого ртутноорганического соединения, применяемого в качестве фонового электролита хлористого лития и подавителя максимумов метилцеллюлозы. Соотношение растворов этих компонентов подбирается таким образом, чтобы их концентрация в полярографируемом растворе состав- Ql ляла: ртутноорганическое соединение Ql

0,0005 — 0,002 М хлористый литий фф

0,15 М подавитель максимумов метилцеллюлоза 0,1 — 0,3 г/л.

Приготовленный раствор полярографируют в диапазоне напряжений от (-0,2)В до (-1,4)В (по отношению к внутреннему аноду). Полученные полярограммы служат источником основных полярографических характеристик исследуемых ртутноорганических соединений. На полярограммах определяют

1497556

1 сН вЂ” (OCH 1 0С И

3 в количестве 0,02-0,06 r и навески 30 хлористого лития, равные О, 63 г.

В колбы вовдят 6-7 мл метанола и после растворения LiCl и ртутноорганического соединения доводят до метки метанолом. Из колбы отбирают

1,0 мл раствора, переносят в мерную колбу объемом 10 мл, добавляют 1,0мл метанольного раствора метилцеллюлозы с концентрацией 2 г/л и колбу дово,цят метанолом до метки.

В электролизер помещают 3,0 мл полученного раствора, пропускают в течение 10 мин аргон для удаления растворенного кислорода и полярографируют в диапазоне напряжений (-0,2)-, 45 (-1,4)В (по отношению к внутреннему аноду). На полученных полярограммах определяют высоты волн и строят ка.— либровочный график, откладывая.на оси ординат значения высот волн, а. на оси абсцисс - соответствующие значения концентраций. Для количественных определений может быть использована как высота первой волны, так и общая высота всех волн.

50

Для определения неизвестного содержания ртутноорганического соединения в исследуемом образце навеску потенциалы полуволн, значения которых характеризуют строение, взаимное

Влияние звеньев молекулы, стерические факторы. Для количественных опре- 5 делений находят высоты волн и по предварительной найденной зависимо- сти высот волн от соответствующих концентраций рассчитывают содержание ртутноорганического соединения в ана-10 лизируемом растворе.

Пример 1. Для реализации способа количественного полярографического определения ртутноорганического соединения с использованием метилцеллюлозы в качестве подавителя максимумов вначале строят калибровочный график, Для этого в несколько мерных колб объемом 10 мл помещают навески исследуемого ртутноорганичес- 20 кого соединения, например, ртутноацетатного комплекса винилксилола его, взятую с таким расчетом, чтобы концентрация его в полярографируемом растворе составляла 0,0005-0,002 М (m) помещают в мерную колбу объемом

25 мл (V), добавляют в нее 0,15 хлористого лития и 10-15 мл метанола.

Содержимое колбы взбалтывают до растворения компонентов, добавляют

2,5 мл метанольного раствора метилцеллюлозы с концентрацией 2 г/л и колбу доводят метанолом до метки.

Раствор помещают в электролизер, пропускают аргон в течение 10 мин и полярографируют в том же диапазоне потенциалов. На полученных полярограммах определяют высоты волн и по ка- . либровочному графику находят концентрацию ртутноорганического соединения в электролизере С л. Содержание ртутноорганического соединения в образце расчитывают по формуле

P = — — — ° 100X.

1эл V

Пример 2. Для реализации способа путем количественного определения остаточного мономера в полимере, например в поливинилксилоле, вначале проводят построение калибровочного графика по примеру 1. Навеску полимера, равную 0,3 г, помещают в мерную колбу объемом 10 мл, вводят для его растворения 2,0 мл бензола и навеску уксусно-кислой ртути, равную 0,07 г. После растворения

Hg(CHgCOO)< колбу доводят до метки метанолом и определяют содержание ртутно-ацетатного комплекса мономерапо примеру 1.

Пример 3. Для идентификации неизвестного ртутноорганическоro соединения определения проводят по примеру I На полученных полярограммах определяют количество полярографических волн, потенциалы полуволн, зависимость высот волн от концентрации (построение калибровочного графика) и другие полярографические характеристики, Полученные данные сравниваются с соответствующим аналогом.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить область применения для идентификации и количественного определения ртутноорганических соединений, например, нерастворимых в воде, но растворимых

1497556 в спиртах или в другом органическом растворителе, смешивающимся с метаноло м, вого электролита и подавителя поля рографических максимумов с последующим полярографированием, о т л и— ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения области применения, в качестве подавителя полярографических максимумов используют раствор метилцеллюлозы, причем концентрация метилцеллюлозы в полярографируемом растворе составляет 0,1-0,3 г/л.

Формула изобретения

Способ полярографического определения ртутноорганических соединений путем ввода в метанольный раствор ! пробы исследуемого вещества, фоноСоставитель Т.Николаева

Редактор Ю.Середа Техред А.Кравчук Корректор И.Максимишинец

Заказ 4438/46 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101