Инверсионно-вольтамперометрический способ определения гидрованадат-ионов в водных растворах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах. Цель изобретения - повышение чувсвительности, селективности, а также улучшение гигиенических условий опр. Цель достигается тем, что гидрованадат-ионы концентрируют на поверхности дискового серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,38 В на фоне перхлоратных растворов щелочных металлов или буферного раствора тетрабората натрия при рН 9-11,2. Затем регистрируют катодную вольтамперограмму от 0,34 до -0,30 В при скорости развертки напряжения 20-60 тВ/с. Концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,13 до 0,20 В. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D4 601 N27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

RPH ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2! ) 4305787/31-25 (22) 21.07.87 (46) 30.04.89. Бюл. № 16 (7I ) Тюменский государственный университет и Тюменский индустриальный институт им. 50-летия ВЛКСМ (72) IO. Н. Жихарев, М. С. Захаров, В. В. Пнев и С. В. Битюкова (53) 543.253 (088.8) (56) Выдра Ф. Инверсионная вольтамперометрия. M. Мир, 1980, с. 244.

Брайнина Х. 3. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз. М.: Мир. Химия, 1972, с. !38. (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГИДРОВАНАДАТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций ванадия (V) находящегося в растворе в форме гидрованадат-иона.

Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности определения гидрованадат-ионов, а также улучшение гигиенических условий труда.

На чертеже приведена вольтамперограмма растворения гидрованадата из серебра.

В качестве фонового электролита может быть использован О,l M перхлоратный раствор щелочного металла с рН 9 — 11 или буферный раствор 0,05 М тетрабората натрия с рН 9 — 11. Воспроизводимость результатов сильно зависит от рН раствора, поэтому предпочтительнее использовать áó80,», 1476370 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах. Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности, а также улучшение гигиенических условий определения. Цель достигается тем, что гидрованадат-ионы концентрируют на поверхности дискового серебрячого электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,38 В на фоне перхлоратных растворов щелочных металлов или буферного раствора тетрабората натрия при рН 9 †!1,2.

Затем регистрируют катодную вольтамперограмму от 0,34 до — 0,30 В при скорости развертки напряжения 20 — 60 мВ/с. Концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,13 до 0,20 B. 1 ил. ферные растворы. В этой области рН ванадат-ион находится в форме гидрованадата.

Область потенциалов электролиза для тетраборатных буферов (0,34 — 0,36 В) и для перхлоратных растворов щелочных металлов в частности для 0,1 М ХaCIO< с рН 9 — I I (0,36 — 0,38 В), обусловлена тем, что зависимость величины пика растворения осадка от потенциала проходит через максимум, и этот максимум находится в указанных интервалах потенциалов.

Скорость катодной линейной развертки потенциалов изменялась в пределах

20 — 60 мВ/с, где качество регистрации поляризационных кривых наилучшее (для прибора ПУ-1) . Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах

0,130 — 1,190 В для тетраборатных буферных растворов и 0,14 — 0,20  — для 0,1 М перхлоратных растворов относительно насыщенного каломельного электрода.

1476370

Формула изобретения

Пример 1. К 15 мл 0 05 М буферного раствора тетрабората натрия с рН 9,18 добавляют несколько капель раствора, содержащего ванадат-ион, с целью количествен, ного определения. Полученный раствор помещак>т в полярографическую ячейку. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с хорошо отшлифованной (с помощью увлажненного порошка оксида хрома) и тщательно промытой поверхностью.

Раствор продувают инертным газом (аргоном высокой чистоты) в течение 15 мин для удаления кислорода, после чего проводят электролиз при потенциале E =0,36 В относительно насыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза т-=3 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью и)=20 мВ/с до полного растворения осадка. Катодный пик растворения гидрова надат-иона фиксируется на диаграммной ленте. Измерив высоту пика, находят концентрацию гидрованадатиона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.

Пример 2. К децимолярному раствору перхлората натрия добавляют раствор

0,5 М КОН до рН 0 — 11. В полярографическую ячейку берут 15 мл приготовленного фонового раствора и добавляют несколько капель раствора, содержащего ванадат-ионы, с целью его количественного определения. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с поверхностью, отшлифованной до зеркального блеска и тщательно промытой бидистиллятом.

Герметичную электрохимическую ячейку с раствором продувают в течение 15 мин инертным газом (аргоном высокой чистоты) для удаления растворенного кислорода, после чего проводят электролиз при постоянном потенциале Е =0,36 В относительно насьпценного каломельного электрода. Продолжительность электролиза т=3 мин. По истечении 5 мин регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью m=60 мВ/с

Катодный пик регистрируют на диаграммной ленте. Измерив высоту пика, определяют концентрацию гидрованадат-ионов по градуировочному графику или методом добавок.

На кривой 1 представлена линия фона; на кривой 2 — поляризационная кривая растворения осадка, Cgyp> =2,6.10 М, на кривой 3 — поляризационная кривая растворения осадка C<

Определению гидровайадат-ионов не мешает десятикратный избыток хлорид-, бромид-, фторид,- ацетат-ионов, мешают определению примерно равные количества иодидионов.

Минимально определяемая концентрация гидрованадат-ионов в растворе составляет

1 ° 10 М.

Среднеквадратичная ошибка при определении минимальной концентрации не превышает 11О .

Инверсионно вольтамперометрический способ определения гидрованадат-ионов в водных растворах путем концентрирования определяемых ионов на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности определения, а также улучшения гигиенических условий труда, гидрованадат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов 0,34 — 0,38 В на фоне перхлоратных растворов щелочного метила или в буферных растворах тетрабората натрия при рН 9,0 — 11,2 с последующей регистрацией катодных поляризационных кривых в интервале потенциалов 0,34 — 0,30 В при линейной скорости развертки поляризующего напряжения 20 — 60 мВ/с, а концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0,13 — 0,20 В.

1476370

Составитель Т. Николаева

Техред И. Верес Ко ектор . онча кона

Редактор М. Петрова

90 Подписное

Крр

НТ СССР

Ж 35 Р б 4/5 ий комбинат «Патент», г. жгоро, Производственно-издательск