Способ качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение чувствительности способа и сокращение времени его проведения. Анализ ведут смешением пробы с карбонатом или гидрокарбонатом натрия. Затем ее помещают в верхний фиксатор полиэтиленовой колбы, а в нижний фиксатор этой же колбы, расположенный вертикально под верхним фиксатором на расстоянии 1,0-3,0 см, -/фторбензойную кислоту или фторурацил при массовом соотношении проба:карбонат или гидрокарбонат натрия: фторбензойная кислота или фторурацил (в пересчете на фтор) = 20: (0,7÷2,0):(10÷80). После чего проводят термическую обработку пробы путем сжигания ее в кислороде, причем сначала поджигают нижний фиксатор, а затем верхний. Затем определяют ионы кремния реакцией образования кремнемолибденовой сини. Способ позволяет повысить чувствительность определения кремния в 100 раз и сократить время анализа с 2 ч до 15 мин. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) Ш) !

5)) 4 G 01 N 21/78 в: ыюаи

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1. (21) 4243738/28-04 (22) 14,05.87 (46) 23.09.89. Бюл. - 35 (71) 1-й Московский медицинский институт им, И.M. Сеченова (72) С,А. Листов, А.П, Арзамасцев, С.В, Орлов и Е.В. Филиппова (53) 543.4?.062(088.8} ! (56) Файгль Ф., Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ, т, I, N.: Мир, 1976, с. 308-309.

Фармакопейная статья ФС 42-2099 83 "Силаболин". (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КРЕМНИЯ В СИЛАБОЛИНЕ И ЕГО ЛЕКАРСТBEHHbIX ФОРМАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах, что может быть использовано в фармации. Цель — повышение чувствительносИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения кремния в силаболине (эстрене-4-ол-17Р-он-3триметилсилиловом эфире) и его лекарственных формах (2,5- и 57-ных масляных растворах для инъекций).

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

На чертеже изображено устройство для последовательного сжигания образцов °

Пример l. .Обнаружение кремния в субстанции силаболина.

2 ти способа и сокращение времени его проведения. Анализ ведут смешением пробы с карбонатом или гидрокарбонатом натрия. Затем ее помещают в верхний фиксатор полиэтиленовой колбы, а в нижний фиксатор этой же колбы, расположенный вертикально под верхним фиксатором на расстоянии 1,0-3,0 см— фторбензойную кислоту или фторурацкл при массовом соотношении проба:карбонат или гидрокабонат натрия : фторбензойная кислота или фторурацил (в пересчете на фтор) =20:(0,7-2,0):

:(10-80). После чего проводят термическую обработку пробы путем сжигания ее в кислороде, причем сначала поджигают нижний фиксатор, а затем верхний, Затем определяют ионы кремния реакцией образования кремнемолибденовой сини. Способ позволяет повысить чувствительность определения кремния в 100 раз и сократить время анализа с 2 ч до 15 мин. 1 ил.

Около 20 мг силаболина смешивают с 10 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером

I I см. Образец помещают в верхний фиксатор (фиг.l). В нижний фиксатор помещают 5 мг фторбензойной кислоты (0,7 мг фтора), также завернутой в кусочек целлофана I> 1 см, к которому присоединяют запал — узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги размером 2 30 мм. Оба образца, расположенных в фиксаторах на расстоянии

1 см друг от друга, также соединяют полоской беззольной фильтровальной бумаги тех же размеров. В качестве

3 . !50969 поглощающей жидкости используют 10 мл разбавленного раствора серной кислоты (с рН 2,0), Сжигание проводят в полиэтиленовой колбе емкостью 1 л, причем сначала поджигают запал образ. ца, расположенного в нижнем фиксаторе. Воздух из колбы предварительно вытесняют кислородом из баллона, После сжигания образцов содержимое кол- !О бы интенсивно встряхивают в течение

5 мин. Далее раствор переносят в пробирку, прибавляют 1,5 мл ЗХ-ногораствора борной кислоты и 1 мп 5Х-ного раствора молибдата аммония. Через 15

5 мин раствор подкисляют 16Х-ным раствором серной кислоты до рН 1, затем прибавляют 1 мл 10 -ного раст" вора винной кислоты и 2 мл насьпценного водного раствора сульфита натрия, 20

При наличии кремния в испытуемом образце раствор приобретает синее окрашивание, Параллельно проводят контрольный опыт, Предел обнаружения кремния 0,3 мкг. Время анализа 15мин, 25

Пример 2. Обнаружение кремния в 2,5,-ном масляном инъекционном растворе силаболина.

Определение проводят описанным способом, используя 40 мкл исследуе- 30 мого образца, который наносят ьв«крошприцом на кусочек беэзольной фильтровальной бумаги 1«1 см и засыпают сверху 10 мг натрия карбоната, Пробу помещают в верхний фиксатор и далее 35 проводят анализ как в примере 1. В качестве фторсодержащего вещества применяют 6 мг (0,7 мг фтора) фторурацила. Раствор приобретает синее окрашивание. Параллельно проводят 40 контрольный опыт, Предел обнаружения кремния 0,3 мкг. Время анализа 15мин.

Пример 3, Анализ силаболина проводят описанным способом, исполь- 45 зуя 10 мг фторбензойной кислоты (1,4 мг фтора), с фиксаторами, расположенными на расстоянии 2 см друг от друга, и применяя натрия карбонат в количестве 60 мг. Предел обнаружения кремния сохраняется таким же, как в примере 1 °

Пример 4. Анализ силаболина проводят описанным способом, используя 15 мг фторбензойной кислоты (2,0 мг фтора), сжигание проводят на.

55 фиксаторах, расположенных на расстоянии 3 см друг от друга, а карбонат натрия берут в количестве 80 мг.

2 4

Предел обнаружения сохраняется—

0,3 мкг.

Пример 5. Около 20 мг силаболина заворачивают в кусочек целлофана размером 1»1 см беэ добавления гидрокарбоната натрия. Образец помещают в верхний фиксатор (фиг.1). В нижний фиксатор помещают 1О мг фторбензойной кислоты (1,4 мг фтора), также завернутой в кусочек целлофана !«! см, к которому присоединяют запал - узкую полоску беэзольной фильтровальной бумаги размером 2»

«30 мм. Оба образца, расположенных в фиксаторах на расстоянии 2 см друг от друга, также соединяют полоской беэзольной фильтровальной бумаги тех же размеров (фиг.!). В качестве поглощающей жидкости используют 1О мл разбавленного раствора серной кислоты (с рН 2,0). Сжигание проводят в полиэтиленовой колбе емкостью 1 л, причем сначала поджигают запал образца, расположенного в нижнем фиксаторе. После сжигания образцов содер жимое колбы интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Далее раствор переносят в пробирку, прибавляют 1,5 мп

З -.ного раствора борной кислоты и

1 мп 5 -ного. раствора молибдата ам" мония. Через 5 мин раствор подкисляют 16Х-ным раствором .серной кислоты до рН 1, затем прибавляют 1 мл

10Х-ного раствора винной кислоты и

2 мп насьпценного водного раствора сульфита натрия. При наличии кремния в испытуемом образце раствор приобретает синее окрашивание. Параллельно проводят контрольный опыт.

Предел обнаружения понижается до

3 мкг кремния. Таким образом, несоб" людение приемов способа (отсутствие добавки гидрокарбоната натрия в верхнем фиксаторе) не позволяет получить оптимальный эффект.

Пример 6. Около 20 мг силаболина смешивают с 60 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером 1»1 см, к которому присоединяют запал — узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги pas- мером 2<30 мм, Образец помещают в верхний фиксатор. Нижний фиксатор остается свободным (т.е. отсутствует навеска фторбензойной кислоты). Дальнейшая последовательность операций и условий анализа аналогична описан5 15096 ним в примере 5. Предел обнаружения понижается до 15 мкг. Таким образом, несоблюдение приемов способа (отсутствие навески фторбензойной кислоты

5 в нижнем фиксаторе) не позволяет получить оптимальный эффект.

Пример 7. Около 20 мг силаболина смешивают с 10 мг фторбензойной кислоты (1,4 мг фтора) и 60 мг натрия гидрокарбоната, заворачивают в кусочек целлофана размером 1х1 см, к которому присоединяют запал — узкую полоску беззольной фильтровальной бумаги размером 2х30 мм, Образец по- 15 мещают в нижний фиксатор ° Верхний фиксатор остается свободным. Дальнейшая последовательность операций и условий анализа аналогична описанным в примере 5. Чувствительность опреде- 20 ления кремния уменьшается до 3 мкг (в 10 раз).

Таким образом, несоблюдение выполнения приемов способа ие позволяет получить оптимальный эффект. 25

Пример 8, За пределами предложенных интервалов анализ силаболина проводят описанным способом (пример 1), используя 2,5 мг фторбензойной кислоты (0,35 мг фтора), 5 мг 30 гидрокарбоната натрия, а фиксаторы расположены на расстоянии 0,5 см друг от друга. Предел обнаружения понижается до 10 мкг.

92 6 ния. Определение ведут, как в примере I Наблюдается отчетливая реакция на кремний.

Пример 12, Определение ведут, как в примере I, однако поджигают сначала пробу в верхнем фиксаторе, а не в нижнем. Чувствительность определения уменьшается в 5 раэ (1,5 мкг),.

Пример 13. Определение ведут, как в примере 1 Содержание фторбенэойной кислоты в пересчете на фтор

0,4 мг. Чувствительность определения уменьшается до 0,35 мкг.

Пример 14 ° Определение ведут, как в примере I. Содержание фторурацила в пересчете на фтор 2,5 .мг. Чувствительность определения не уменьшается (0,30 мкг), но интенсивность горения резко возрастает, что ведет к разрушению держателя и прогоранию колбы.

Пример 15, Определение ведут,,как в примере 1, Содержание карбоната натрия в верхней навеске 5 иг.

Чувствительность определения уменьшается до 0,4 мкг.

Пример 16. Определение ведут, как в примере I. Содержание гидрокарбоната натрия в верхней навеске 85 Мг.

Чувствительность определения уменьшается до 0,4 мкг, наблюдается не полное сгорание верхнего (анализируемого) образца.

Пример 9. За пределами пред35 ложенных интервалов анализ силаболи:иа проводят описанным способом, используя 20 мг фторбензойной кислоты (2,7 мг фтора), 90 мг натрия карбона- 40 та, фиксаторы на расстоянии 3,5 см друг от друга. Анализ не всегда осуществим, так как возможно не полное сгорание образцов — образование сажи .(молекулярного углерода), Таким образом, несоблюдение приемов способа и последовательности их выполнения не дает воэможности достичь оптимальный положительный эффект.

П р.и м е р 10. В качестве образ- 50 ца, не содержащего кремний, используют лактозу, имеющую в своем составе те же элементы, что и молекула силаболина без кремния. Определение ведут, как в примере 1 ° Реакции на кремний 55 не.обнаружено.

Пример 11. Анализируют искусственную смесь лактоэы и 1-гидросилатрана, содержащего 0,3 мкг кремПредложенный способ позволяет повысить чувствительность определения кремния в анализируемой пробе до

0,3 мкг, т.е. примерно в сто раэ, и сократить время анализа с 2 ч до

I5 мин.

Формула и з обретения

Способ качественного определения кремния в силаболине и его лекарственных формах, включающий термическую обработку анализируемой пробы в присутствии карбоната натрия с последующим определением ионов кремния с помощью реакции образования кремнемолибденовой сини, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повъииения чувствительности способа и сокращения времени его проведения, анализируемую пробу смешивают с карбонатом или гидрокарбонатом натрия, помещают в верхний фиксатор полиэтиленовой колбы, в нижний фиксатор этой же

1509692 сжиеонир

l7o pAc7age uM мэатВор

Составитель С. Хованская

Редактор В. Данко Техред А.Кравчук Корректор А. Обручар

Заказ 5797/36 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 колбы, расположенный вертикально под верхним фиксатором на расстоянии 1,О3,0 см, помещают фторбензойную кислоту или фторурацил при массовом соотношении пробы к карбонату или гидрокарбонату натрия и фторбензойной кислоте или фторурацилу в пересчете на фтор ра .ном 20: О, 7-2,0: 10-80, и термическую обработку ведут путем сжигания в кислороде, причем сначала поджигают нюкний фиксатор, затем— верхний. зьольнои буРРаду ю яоаэкиеэнир

ЯИМСОТО Э