Способ количественного определения триоксиметиламинометана

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения триоксиметиламинометана, и может быть использовано для анализа в аптеках и фармацевтическом производстве. Цель - повышение селективности и упрощение анализа, его ведут обработкой диметилформамидного раствора определяемого вещества, 2,3 -дихлорнафтохиноном-1,4 при нагревании с последующим фотоколориметрованием полученного окрашенного раствора. Эти условия значительно сокращают число используемых реагентов и операций, снижают продолжительность анализа с 40-60 мин до 10-15 мин (в 4 раза). 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 с 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ср D 50. 25

С 4=

D,. р-2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

rlpH Гкнт сссР (21) 4328313/28-04 (22) 17,11.87 (46) 30.10.89. Бюл. N 40 (71) Запорожский медицинский институт (72) С.А.Филипева, Л.Н.Стрелец и В.В.Петренко (53) 543.42.062 (088.8) (56) Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с.482-86. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИОКСИМЕТИЛАМИНОМЕТАНА (57) Изобретение касается аналитичесИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения триоксиметиламинометана, применяемого в медицинской практике при ацидозах.

Цель изобретения - повышение селективности и упрощение способа.

Пример 1. Количественное определение трисамина в субстанции.

Точную навеску препарата в пределах

0,0375-0,0625 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят диметилформамидом до метки. 2 мл полученного раствора обрабатывают 2 мл 14-ного раствора 2,3-дихлорнафтохинона в диметилформамиде и нагревают с течение 5 мин на кипящсй водяной бане.

После охлаждения раствор переносят

„„SU„„ I 518736 А 1

2 кой химии, в частности количественного определения триоксиметиламинометана, и может быть использовано для анализа в аптеках и фармацевтическом производстве. Цель - повышение селективности и упрощение анализа, его ведут обработкой диметилформамидного раствора определяемого вещества 2,3дихлорнафтохиноном-1,4 при нагрева" нии с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора. Эти условия значительно сокращают число используемых реагентов и операций, снижают продолжительность анализа с 40-60 мин до 10-15 мин (в

4 раза). 3 табл. в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят диметилформамидом до метки, тщательно перемешивая. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором трисамина и раствором - фоном.

Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при

490 нм в кюветах с толщиной слоя

1 см.

Расчет количественного содержания трисамина проводят по формуле где D - оптическая плотность анализируемого раствора при „„,(„,,= 490 нм;

1518736

Таблица 1

Метрологические характеристики х = 99,84

S = 0,1531 ят= 1,53 10-э

St= +0,39

Навеска, г Найдено, 20

0,0384

0,0559

0,0507

0,0471

0,0425

0 0587

99,68

99,80

100,14

100,10

99,85

99,47

Табли ца 2

Навес- Найдено, Метрологические характеристики

30 ка, мл

3,66

0,0209

5 73,10-э

+0,05

3,64

3,66

3,65

3,69

3,64

3,68 х

S =

Sr=

St=

2

Таблица 3

Сравниваемые показатели

Известный Предлагаемый

Первичные алифатические и ароматические амины, аминокислоты, сульфаниламиды, вещества, содержащие активную метиленовую группу, нитрометан

1,2-Нафтохинон4-сульфонат натрия, фенолфтаАлифатические амины

Определяемые соединения

Дихлон, ДМФА, дистиллированная вода

Реагенты и растворители

I>, - оптическая плотность стандартного раствора;

С, — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0080 г в 100 мл); р - навеска, г.

Результаты количественного определения трисамина в субстанции приведены в табл. 1.

Пример 2. Количественное определение трисамина в 3,664-ном растворе. 2 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют

3 л дистиллированной воды и доводят до метки диметилформамидом. Из разведения берут 2 мл раствора, обрабатывают 2 мл 1ь-ного раствора 2,3-дихлорнафтохинона и дальнейшее определение проводят как описано в примере 1.

Результаты количественного определения трисамина в 3,664-ном ра .творе приведены в табл. 2.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа с известным представлена в табл. 3 °

Таким образом, предлагаемый способ повышает селективность определения, так как с дихлоном реагируют только алифатические амины, сокращает продолжительность анализа в 4 раза при сохранении высокой чувствительности. Кроме того, способ более прост в выполнении за счет сокращения числа реагентов и операций.

Формула изобретения

Способ количественного определения триоксиметиламинометана путем обработки анализируемого вещества цветореагентом при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют

2,3-ди-хлорнафтохинон-1,4 и обработку ведут в среде диметилформамида.

1518736 6

Продолжение табл. 3

Способ

Сравниваемые показатели

Известный Предлагаемый леин, гидроксид натрия, боратный буферный раствор, лаурилсульфонат натрия, хлористоводородная кислота, ледяная уксусная кислота, раствор формальдегида, тиосульфат натрия, дистиллированная вода

Кипящая водяная баня, ледяная баня

Температурный режим

Кипящая водяная баня

Продолжительность определения

Открываемый минимум азота мкгlмл

40-60 мин

10-15 мин

0 9

0,5

Составитель С. Хованская

Редактор Ю.Середа Техред Л. Сердокова Корректор И.Иаксиьаппинец

Заказ 6601/49 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101