Способ определения лития карбоната

 

Изобретение относится к аналитической химии , в частности, к способу количественного определения карбоната лития-медицинского препарата психотропного действия, может быть использовано в фармацевтической промышленности. Цель - повышение чувствительности определения и упрощение способа. Пробу обрабатывают цветореагентом-N -толуол сульфонил -2-(2Ъ,4Ъ-дикетоамил-3Ъ)-нафтохинонимином в водно-ацетоновой среде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при 624 нм. Способ позволяет повысить чувствительность в 12 раз, сократить время анализа в 40 раз. Кроме того, он осуществляется при комнатной температуре и не требует специальных условий для его проведения. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН 5ц 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flP ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР (2 1) 43500 79/30-04 (22) 17. 11. 87 (46) 07.09. 89, Бюл. Ф 33 (71) Запорожский медицинский институт (72) В,В. Петренко, И.М. Кейтлин, С.Г. Соломонова, С.С. Артемченко и В.И. Ничволода (53) 543.42.063(088 ° 8) (56) Ващунь 3.М., Иевчук И,А. 1ндрохимические материалы, 1973, вып, 59, с. 152-157.

Nakachima Konichiro, Naketsuj i

Chin iche, Akiyama Shuzo, Kanida

Takahiro, Misumi Soichi. — Ñhåm. Lett, 1982, 9 11, с. 1781 1782. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТА

ЛИТИЯ (57) Изобретение относится к аналиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественноro определения карбоната лития, применяемого в медицинской практике в качестве препарата психотропного действия °

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа.

Пример 1, Количественное определение карбоната лития в субстанции:точную навеску препарата около

0,0070 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки водой; 25 мл разведения помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл и доводят до метки тем же растворителем. К Э мл разведения

„.SU„, 1506339 A 1

2 тической химии, в частности к способу количественного определения карбоната лития — медицинского препарата психотропного действия, может быть использовано в фармацевтической промышленности. Цель — повышение чувствительности определения и упрощение способа. Пробу обрабатывают цветореагентом — N-толуол-сульфонип-2(2,4 -дикетоамил-3 )-нафтохинонимином в водно-ацетоновой среде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при 624 нм. Способ позволяет повысить чувствительность в 12 раз, сократить время анализа в 40 раз. Кроме того, он осуществляется при комнатной температуре и не требует специальных условий для его проведения, 3 табл. прибавляют 4 мл 0,2Х-ного раствора

N-n-толуолсульфонил-2-(2,4 -дикетоамил-3 )-нафтохинонимина в ацетоне и через 5-7 мин доводят ацетоном до объема 25 мл. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором карбоната лития и раствором-фоном. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 624 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количес твенно го с одержания карбоната лития проводят по формуле

D ° 100 25 О 0002 04 . 1 00

De ð 3 25 1

1506339

Метрологические характеристики

Навес ка, r

Найдено, 7

0,0070

0,0065

0,0072

0,0062

0,0068

0,0069

101, 71

100, 59

99, 89

100, 77

100, 85

101, 29

Х=100,85

S=6,21 10

S 6, 16

S +1, 596

Т абли ца 2

Найдено, r (в пересчете на вес одной таблетки, равный

0,71 г) Навеска, r, таблеточной

Метрологические характеристики массы

3 где D — оптическая плотность спектрофотометрируемого раствора исследуемого образца;

D — оптическая плотность стано 4

5 дартного спектрофотометрируемого раствора;

С вЂ” концентрация стандартного о спектрофотометриру емо ro ра с твора (0,000204 г в 100 мл); р — навеска, г;

1 — толщина фотометрируемого слоя см, Результаты количественного определения карбоната лития в субстанции представлены в табл. 1 °

Пример 2. Количественное определение карбоната лития в таблетках.

Точную навеску предварительно иэ- 20 мельченной таблеточной массы около

0,016 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата; 25 мл фильтра- 25 та помещают в мерную колбу вмести мостью 100 мл и доводят до метки водой. К 3 мл разведения прибавляют

4 мл О, 2Х-ного раствора N-п-толуолсульфонил-2-(2,4 -дикетоамил-3 )-на-30 фтохинонимина в ацетоне и через 57 мин доводят ацетоном до объема

25 мл. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором субстанции карбоната лития и раствором-фоном, Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 624 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см, 40

Расчет граммового содержания карбоната лития в таблетке проводят по формуле

0 100 ° 25 О 71 0,000204 100 гР Do р 3 1 25 где D — оптическая плотность спектрофотометрируемого раствора исследуемого образца;

D — оптическая плотность спектроо фотометрируемо го раствора стандартного образца субстан- 0 ции карбоната лития;

Результаты количественного определения карбоната лития в таблетках представлены в табл ° 2.

Результаты сравнительного анализа предлагаемого способа определения карбоната лития и иэвестнсго onoñoáà приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, предлагаемый способ по величине чувствительности превосходит известный способ почти в 12 раэ, а время проведения анализа сокращается в 40 раз. Кроме того, предлагаемый способ прост в выполнении, так как проводится при комнатной температуре и не требует применения специальных условий анализа, Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ определения карбоната лития путем обработки анализируемой пробы цветореагентом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют N-и-толуолсульфонил-2-(2, ! I

4 -дикетоамил-3 )-нафтохинонимин в водноацетоновой среде, Таблица 1

С - концентрация стандартного

4 спек трофотоме трир уемо ro раствора (0,000204 г в

100 мл); р — навеска, г;

1 — толщина слоя фотометрируемого раствора, см.

О, 0160

0,0158

О, 0163

О, 0170

О, 0155

О, 0152

О, 310

О, 293

О, 306

О, 305

О, 292

О, 290

Х О, 299

S=7, 56 10

S 2,528.lO

$ = Ю, 000194

1506339

Таблица 3

Характеристика

Показатели для способа известного предлагаемого

Величина чувствительности (используемая навеска)

Продолжительность определения

Специальные условия проведения анализа

200 мг

l7 мг

12 — 13 ч 15-20 мин

Упарива- Комнатние и суш- ная темка под пература вакуумом

Составитель С. Хованская

Редактор А, Козориз Техред М.Ходанич Корректор М. Максимишинец

Заказ 5422/45 Тираш 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ушгород, ул. Гагарина, 101