Способ определения четвертичных фосфониевых солей
Изобретение относится к области аналитической химии , в частности, к способу определения четвертичных фосфониевых солей. Цель - повышение чувствительности определения. Способ заключается в обработке раствора анализируемой пробы в толуоле щелочным раствором бутилового оранжевого с концентрацией 1<SP POS="POST">.</SP>10<SB POS="POST">-3</SB>-1<SP POS="POST">.</SP>10<SB POS="POST">-5</SB> моль/л, обработку ведут при рН 13-14. Изобретение позволяет повысить чувствительность способа с 1<SP POS="POST">.</SP>10<SB POS="POST">-6</SB> до 3<SP POS="POST">.</SP>10<SB POS="POST">-7</SB> моль/л. 5 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСГ1уЬЛИН
All 4 G 01 N 21/78
OC YAAPCTBEHHb1A КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ П4НТ СССР
11 Г;."Л ", 1 Ц
llATiil7; ...,: и
F. э!
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 4302324/23-0 4 (22) 04.09. 87 (46) 07.09. 89. Бюл. 11- 33 (71) Белорусская сельскохозяйственная академия (72) А,P. Цыганов (53) 543.42.063(088.8) (56) Bock R., Beilstein С. Zanal.
Chem., 1963, Bd. 192. S. 44.
Цыганов А.P Гурбан А.Н., Сосновский Г.М. Сб. тезисов докладов
III Межвузовского совещания-семинара по экстракции ° Донецк, 1987, с. 92.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения четвертичных фосфониевых солей (ЧФС), и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этих веществ в растворах, в смесях с веществами основного характера.
Цель изобретения — повышение чувствительности определения, Пример 1. Определение содержания трифенилнонилфосфония иодида в трифенилфосфине, Навеску анализируемого фосфина
1 г растворяют в толуоле в мерной колбе 25 мл. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 1
° 10 моль/л раствора бутилового оранжевого в 0,1 моль/л NaOH и встряхивают 5 мин. После расслаивания фаэ проводят анализ органической фазы
„.Я0„„1506337 А 1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ
ФОСФОНИЕВЫХ СОЛЕЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения четвертичных фосфоние-. вых солей. Цель — повышение чувствительности определения. Способ заключается в обработке раствора анализируемой пробы в толуоле щелочным раствором бутилового оранжевого с концентрацией 1 ° 10 -1 10 моль/л, обра-3 . -5 ботку ведут при рН 13-14. Изобретение позволяет повысить чувствительность способа с 1-10 до 3 10 моль/л.
5 табл ° фотометрическим методом при
=430 нм. Содержание ЧФС находят по Я калибровочному графику. Найдено ЧФС (3,05+0,06) .10-з X.
Мииб
П р и .м е р 2. Определение содер- Ql жания нонилтрифенилфосфония иодида (цд) (НТФФУ), Cb
Навеску анализируемого вещества фф (0,001 r) растворяют в толуоле в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 1 10 моль/л раствора бутилового оранжевого в 0,1 моль/л
Na0H и встряхивают 5 мин, После расслаивания фаз проводят анализ ор- )Ь ганической фазы фотометрическим методом при 4=430 нм, Содержание ЧФС находят по калибровочному графику.
Найдено ЧФС (97, 2522, 75) Ж, Данные по определению ЧФС при различных концентрациях раствора бути1506 337
Таблица 2
Найдено ЧФС, рН моль/л
Введено ЧФС, моль/л
1,00 10
1,ОО 1О 4
1,00 10
1,00 ° 10 4
Таблицa3
Н айд е но ЧФС, мол ь/л
Число атомов углеВведено
ЧФС, моль /л рода, название катиона ЧФС
1,00 10
1,00 10
l,ОО 1О
1,00 10
1,ÎÎ 1О 5
l,ÎÎ 1О (1,00 0,02) 10 (1, 00+0) 02) - 10 (0,98+0,04)- 10 (l оо+о ог)- 1о (1,00+0,02). 10 (1 00+0, 02) - 10
22 БТФФ У
36 ТНФ У
19 МГФ У
20 ЭТФФ У
2 7 1"1ТФФ У по ТДФ У
Таблица l
Введено
ЧФС, мол ь /л
1,00 10
1,00 .10
l,ОО 1О
1,00 10
1,ОО 10
5,0 10
1,0 -10
1,0 -10
l, О.1О
5>0 -10 (1, 10+0,03)KK l0 (1,00t0,02)»
«10 (l,O0t0,02)» к10 (1,00+0,02)к ,1Р (0,50t0,02)»
«10
Таблица 4
Введено
ЧФС, моль /л лояого оранжевого представлены в табл, 1.
Данные по определению ЧФС при различных рН растворов представлены в табл. 2, Данные по определению ЧФС с различными катионами представлены в табл. 3.
Синтез, а главное очистка ЧФС от примесей весьма затруднены, если число атомов углерода в молекуле превышает 40. Таким образом, предлагаемым способом надежно можно определять
ЧФС с числом атомов углерода, соответствующим пределу 20-40, Данные по определению ЧФС различным анионом представлены в табл. 4.
Данные Ilo сравнению чувствитель- 20 ности различных способов определения
ЧФС представлены в табл, 5.
Иэ табл, 5 видно, что способ более чувствителен по сравнению с известными способами, 25
Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я
Способ определения четвертичных фосфониевых солей путем растворения анализируемой пробы в толуоле с последующей обработкой раствором кис- 30 лотного красителя, отделения органической фазы с последующим ее фотометрированием, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве
I раствора кислотного красителя используют щелочной раствор бутилового оранжевого с концентрацией 1 10
-3
1 ° 10 мол/л и обработку ведут при рН 13-14.
Найдено ЧФС, Концентрамоль/л ция БО, моль/л 45 (1,08+0,03) 10 12,0 (1,00++-0,02) 10 4 13,0 (1100 0, 02) 10 13к 5 (1,00+0,02) 10 14,0
11 р и м е ч а н и е, БТФФ У вЂ” бутилтрифенилфосфоний иодид;
ТНФ У вЂ” тетранонилфосфоний иодид;
МТФФ У вЂ” метилтрифенилфосфоний иодид;
ЭТФФ У вЂ” зтилтрифенилфосфоний иодид;
НТФФ У вЂ” нонилтрифенилфосфоний иодид;
ТДФ У вЂ” тетраденилфосфоний иодид.
Найдено ЧФС, Форма ЧФС моль/л
1,02 !О (1,02+0,02) 10 НТФФ С!
1,02 10 (1,02t0,02). 10 НТФФ Br
1,02-10 (1,02+0,02) 10 НТФФ I
1506337
Таблица5
Свойства
Показатели для способа.известного ность, моль/л 3 10 т
Составитель С ° Хованская
Редактор А. Козориз Техред М.Ходанич Корректор Т. Малец
Заказ 5422/45 Тираж 789 Подпи с ио е
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Чувствительпредлагаемого
