Способ полярографического определения ксантогената
Изобретение относится к электроаналитической химии. Цель изобретения - повышение точности и селективности определения ксантогената в присутствии сульфидных и сульфоксидных ионов. Цель достигается тем, что полярографическое определение ксантогената проводят в растворе электролита с помощью ртутного капающего электрода в переменно-токовом режиме поляризации в растворе, содержащем (0,25 - 0,35) М сернокислого и (0,05 - 0,15) М углекислого натрия, при этом полярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -0,4 до -0,9 В.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 N 27/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОсудАРстВенный КОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4438038/22-25 (22) 09. 06. 88 (46) 15.03.90. Бюл. У 10 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (72) IO.Â.Èëüèí и Л.Н.Васильева (53) 543,253(088.8) (6) Щекачева Р.Н. и др. Определение сульфида, тиосульфата и собирателей при их совместном присутствии в растворе. — Цветные металлы,, 1974, В 12, с. 58-59.
Багдасаров К.Н. и др. Исследование ксантогенатов некоторых металлов методом экстракционной. полярографии.Новости полярографии, 1975, Рига:
Зинатне, с.33.
Изобретение относится к электро- аналитической химии и может быть использовано как при анализе пульпы сульфидной флотации, так и при совершенствовании технологии.
Цель изобретения — повышение точности и селективности определения ксантогената в растворах минеральных солей в присутствии сульфидных и сульфоксидных ионов.
Введение анализируемого раствора в раствор, содержащий сернокислый натрий и углекислый . натрий в предлагаемых концентрациях, приводит к возникновению тока ксантогената, который при потенциале -0,6 В (относительно электрода сравнения) Дает четкую диффузионную волну, высота
„,SUÄÄ 1556411 А1
2 (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕ. ДЕЛЕНИЯ КСАНТОГЕНАТА (57) Изобретение относится к эпектроаналитической химии. Цель изобрете-. ния — повышение точности и селективности определения ксантогената в присутствии сульфидных и сульфоксидных ионов. Цель достигается тем, что полярографическое определение ксантогената проводят в растворе электролита с помощью ртутного капающего электрода в переменно-токовом режиме поляризации в растворе, содержащем (0,25-0,35) M сернокислого и (0,050,15)M углекислого натрия, при этом полярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -0,4 до -0,9 В. которой пропорциональна концентрации реагента. При этом обескислороживание раствора не является необходимой для анализа операцией.
В качестве источника поляризующего напряжения выбран полярограф ППТ-I.
Измерения проводят в электрохимической ячейке с помощью ртутного капающего электрода, Электрод сравнения представляет собой ртуть, погруженную в раствор IМ по Na $0 и 0,5 M no
11а СО
Пример 1. Анализируемый раствор ксантогената вводят в 25 мл фонового раствора, содержащего
0,3 М Na SO и 0,1 М Na СО з (а также сульфидные и сульфоксидные ионы).
Заливают полученный раствор в элекl 5504 ll
Таблица 1
Результаты определения ксантогената я растворах минеральных солей, содержащих сульфид у! ° В!!!!!, /!!то-!О,в!30. ент а, Примечание
Коицен рация
НагСОв м р п/и цн ол дено антаге а, /л я о„ буv
2
4
6
8
0!20
0 25 о,зо
0,35
0,40
0,30
О,3О
0,30 о,зо
4,7
5 0
5,0
5,0
5,4
4,6
5,0
5,0
4,7
-600
-600
-600
-600"
-650
-640
-600
-600
-560 не обнаружено
5,0
5,0
5,0
5 0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
О,1О
0,1О
0,1О
О,1O
0, lO
О,O2
0,05
0,15
0,20
II
tI !!
ll
II
I ° !! !!
Оптимальные результаты
1Наложение тока S -иона
"гНаложение тока S -nona
Оптимальные результаты
Наложение тока HgS+S
Таблица 2!
Результаты определения ксантогената в исследуемых растворах предлагаеге2м способом и по прототипу
Содержание
18 в аналиКсантогенат нмечание
Способ держание о
У анализируем растворе,. мг /л
Введено вируемом растворе> мг/л
5,0 з,г
5,0
5,0
5,0
5,0
5!0
5,0
5 0
5,0
Прототип (фон1М 1.2С1 а втаноле)
Предлагаемый (фоно,зм На S01
+ О,l и
Na,СО,) 1
5 зо
I
l 00
50 гоо
200
Выпадают коллоидные осадки
5,0
5 0
5,0
Наложение на волну Xl волн S О>, HgS+S, S трохимическую ячейку и регистрируют с помощью автоматического потенц1 ометра на диаграммной ленте перем41нно-токовую полярограмму в интер5 в1ле потенциалов от -0,4 до -0,9 В.
Воспроизводимость сигналов пров )ряют в течение 1 ч. При этом отнбсительное стандартное отклон ание н61 превышает 0,015 °
В табл.) приведены результаты от(ределения ксантогената в растворах минеральных солей, содержащих сульф1 д- и тиосульфат-ионы. В табл.2 приведены сравнительные результаты экспериментальных исследований по определению ксантогената в растворах, содержащих сульфидные и сульфоксиднь е ионы, которые показывают, что применение предлагаемого способа
20 зг ачительно повышает точность и с(лективность анализа. Присутствие в анализируемом растворе ионов S u у.S 09 при концентрациях их, не превыюеюннх 0,03 н 0,2 г/л соответственно, 2! определению ксантогената не мешает.
Предлагаемый способ определения ксантогената в растворах минеральных солей, содержащих сульфидные и сульфоксииные ионы, значительно повышает точность и селективность определения.
Кроме того, исключается необходимость применения органических экстрагентов. формула изобретения
Способ полярографического определения ксантогената с применением ртутного капающего электрода, включающий переведение ксантогената в раствор электролита, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности определения ксантогената в присутствии сульфидных и суль-. фоксидных ионов, анализируемую пробу вводят в раствор, содержащий (0,250,35) M сернокислого натрия и (0,050,15) М углекислого натрия, с последующей регистрацией переменно-токовой полярограммы в интервале потенциалов от -0„4 до -0,9 В.
