Способ получения порошкообразного двойного фторида лития и иттрия

 

Изобретение относится к способам получения соединения LIYF<SB POS="POST">4</SB> и позволяет сократить длительность процесса. К смеси карбонатов, хлоридов или нитратов иттрия и лития в мольном соотношении Y:LI=1:(1,5-1,7) добавляют концентрированную фтористоводородную кислоту с избытком 9,4-32,8% от теоретически необходимого количества для перевода исходных соединений во фториды, продукт спекают при 400-500°С, отмывают последовательно концентрированной азотной кислотой и водой и сушат. Перед сушкой продукт обрабатывают этиловым спиртом. Длительность способа по сравнению с прототипом сокращается в 24 раза. 1 з.п.ф-лы.

° « 311

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИА ЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU 1551 5 (51) 5 С 01 D 15/00, С 01 F 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

101Е д,>, !.м

H А STOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГНКТ СССР (21) 43 75314/31-26 (22) 30.12.87 (46) 23.03.90. Бюл. V 11 (71) Институт химии Дальневосточного отделения ЯН СССР (72) Е.И.Мельниченко и Т.A.Êàëa÷åâa (53) 546.821(088,8) (56) Thoma R.Е., Veaver С.Г., Friedman Н.А. Phase equilibria in the

system LiF-УГ . — Phys. Chem. 1961, 65, И 7, р. 1096-1099 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОИКООБРА8НОГО ДВОЙНОГО фТОРИДА ЛИТИЯ И ИТТРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения соединения LiYV< и позвоИзобретение относится к способам получения фторидов редкоземельных и щелочных металлов, которые могут быть использованы в лазерной технике.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса, Пример 1. Берут 5 0 г

У (СО )г 31! аО "ХЧ и 1,35 г 1 1, ГО, ОСЧ", Соотношение иттрия и лития составляет 1:1,5. Перемешивают, добавляют 7,0 мл НГ, что на 0,6 мм или на 9,4 превышает необходимое количество для привода карбонатов во фториды. Тигель со смесью накрывают крышкой, в течение 1 и поднимают температуру до 500 С. Спекают смесь в течение 5 ч. Спек легко рассыпается в порошок: примесь LiF отмывают 50 мл концентрированной азотной кислоты водой до рН 6-7 и 10 мл этилового спирта. Сушат продукт при 1?0 С в течеляет сократить длительность процесса, К смеси карбонатов, хлоридов или нит. ра1ОВ иттрия и лития R мольном сооТ ношении У:L i =- 1: (1, 5-1, 7) добавляют концентрированную фтористоводородную кислоту с избытком 9,4-32,8 ; от теорети вски необходимого количества для перевода исходных соединений во фтсриды, продукт спекают при 400о

500 Г, отмывают последовательно кон- центрированной азотной кислотой и водой и сушат, Перед сушкой продукт обрабатывают этиловым спиртом. Длительность способа по сравнению с прототипом сокращается в 24 раза, 1 3 и, ф-лы. ние 2 ч. Получают 4,06 r 11УГ4. Выход 99, 6": .

Пример 2 ° Ведут процесс в условиях примера 1, но с добавкой

8,6 мл НГ, что на 2,1 мл или 32,8> превышает необходимый расход кислоты для образования фторидов, Спекание о ведут при 450 Г. Выход продукта

99,8i.

Длител ь ност ь сп ека ни я 6 ч, сушки

2 ч.

Пример 3. В условиях примера 1, но с использованием хлоридов

УС1 6,95Н О и 1.iCl 1,25Н О получают продукт с выходом 99,6,. Длительность спекания 5 ч, сушки 2 ч.

Пример 4. P условиях примера 1, но с использованием нитратов

У(ЕО )< 6Н2О и 1.i.":О> 3Í<Â получают продукт с выходом 99,8". Длительность спекания 6 ч, сушки 2 ч, 1551653

Формула и зобре те ни я

1. Способ получения порошкообразного двойного фторида лития и иттрия

LiYFq термообработкой иттрий- и литийсодержащих соединений, о т л и

Сост а ви т ел ь В.Дубровс ка я

Техред М.Дидык Корректор С.йекмар

Редактор Н,Лазаренко

Заказ 304

Тираж 402

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Пример 5. В условиях примера 1 ведут процесс при соотношении

Y:Li 1:1,7 и температуре спекания

400 С. Длительность спекания Ь ч, сушки 2 4.

По сравнению с известным способом. достигается сокращение времени синтеза в 24 раза, процесс осуществляется при более низкой температуре и не требует наличия вакуума или инертной атмосферы. ч а ющи и с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса, в качестве исходных соединений берут карбонаты, хлориды или нитраты иттрия и лития в молярном соотношении Y:Li

1: (1,5-1,7), добавляют к смеси концентрированную фтористоводородную кислоту с избытком 9, 4- ) 2, Р> > от теоретически необходимого количества для привода исходных соединений во фториды, продукт спекают при 400-500 С, отмывают последовательно концентрированной азотной кислотой и водой и

15 сУшат °

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что перед сушкой продукт обрабатывают этиловым спиртом.