Способ получения краунсодержащего полимера
Изобретение относится к получению краунсодержащих полимеров, предназначенных для избирательного разделения ионов из раствора. Изобретение позволяет упростить процесс получения краунсодержащего полимера за счет взаимодействия 2-винилпиридина с 18-краун-6 в растворе ацетонитрила в присутствии 0,007-0,01% от массы полимера сульфата железа (II) и гидроперекиси третичного бутила при нагревании в течение 2 ч до температуры кипения ацетонитрила при молярном соотношении поли-2-винилпиридина, 18-краун-6-трифторуксусной кислоты и гидроперекиси трет-бутила 1:(1-10):(0,9-1,3):(0,1-5). 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (!9) (11) Ai (51) 5 С 08 Р 226/06, 8/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
C ф
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4248254/31-05 .(22) 21.05.87 (46) 15.07.90. Бюл. )! - 26 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Ю.Б.Зелечонок, Л.П.Иванова, С.С.Злотский, В.В.Зорин и Д.Л.Разманкулов (53) 661.183.123 (088.8) (56) -Marshawsky А. Selective ion
exchange Polymers. — Andrew. Makromo1.
Chem, 1982, v. 109/110, р ° 171 †196
Зелечонок Ю.Б. и др. Химия гетероциклических соединений, 1985, и 9, с. 1265.
Изобретение относится к получению краунсодержащих полимеров, предназначенных для избирательного извлечения ионов из раствора.
Целью изс",оетения является упрощение способа получения краунсодержащего полимера.
Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный термометром, капилляром для подачи инертного газа и обратным холодильником, загружают
100 мл ацетонитрила, 2,64 r (0,01 моль)
18-краун-6, 1,05 г (0,01 моль) поли-2-винилпиридина, 1, 14 г (0,0! моль) трифторv1 :(0,9-1,3):(О 1-5). 2 табл. 7 мг FeSO 7H>0, т.е. О, 007Х от коли- Ql чества 2-винилпиридина. Кипятят в течение 2 ч с обратным холодильни- Сф ком в токе аргоне. По окончании р, реакции отгоняют 2/3 ацетонитрила, „р охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры. Депротонируют реакционную смесь, прикапывают ее .в водный раствор аммиака (рН 8-9). Затем отделяют водный слой, содержащий краун-эфир. Полимер растворяют в хлороформе, сушат и переосаждают в петролейный эфир. Выход полимера 1,075 г. Пример ы 2-19. Осуществляют аналогично примеру 1. 1578141 Данные приведены в табл. 1. Экстракционная активность краунсодержащего юлимера по сравнению с поли-2-винилпиридином и 18-краун-6 приведена в табл.2. Формула изобретения Способ получения краунсодержащего полимера путем взаимодействия полимера и краун-эфира при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве полимера используют поли-2-винилпиридин, в качестве краун-эфира используют 18-краун-6 и взаимодействие осуществляют в среде ацетонитрила при температуре его кипения в присутствии трифторуксусной кислоты и инициирующей системы - смеси гидроперекиси третбутила и сульфата железа при мо лярном соотношении поли-2-винилпиридин:18-краун-6:трифторуксусная кислота:гидроперекись третбутила, равном 1:(1-10):(0,9-1,3):(0,1-5) соответственно, при массовом соотношении поли" -2-винилпиридин:сульфат железа, равном 1:(0,007-0,01). Таблица 1О Молярное соотношение реагентов Массовое .отношение е80 ° 7й О к весу поли-2-виПример ес крансодерПоли-2-винилпиридин 18-Краун-6 Трифторуксусная к-та Гидроперекись третбутила ащего олиме" а, г нилпиридина Выделенный полимер не содержит краун-эфира, Таблица 2 Экстрагент (лиганд) Экстракционная активность для щелочных металлов Li J Na 1 K 0,680 2,500 18-Краун-6 Поли-2-винилпиридин Краунсодержаший полимер по примеру 1 по примеру 2 по примеру 11 по примеру 7 О, 265 О, 018 О, 040 О, 048 О, 048 О, 018 О, 018 0,036 О, 140 О, 044 О, 041 О, 100 0,548 О, 069 О, 051 0,350 2 4 6к 8 11к 12 13 14 16к 17 18 1. 1 1 1 1 1 1 1 1 7,5 0,5 5,0 1,0 10,0 12,5 7,5 7 -5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 1 1 1 0,9 1,15 1,30 1,40 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 2 2 2 2 2 О 1,0 3,0 5,0 6,0 2,0 2,0 2,0 0,1 О, 007 О, 007 О, 007 0,007 О, 007 О, 007 О, 007 О, 007 О, 007 О, 007 О, 007 0,007 0,007 О, 007 0,007 О 0,1 0,2 О, 007 1,290 1, 060 .1,200 1, 075 1,300 1, 300. 1, 220 1,293 1,297 1,299 41,220 1, 290 1,300 1,300 1В 1,291 1, 290 1, 063
