Инверсионно-вольтамперометрический способ определения произведения растворимости

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения произведения растворимости. Цель изобретения - повышение точности, экспрессности и расширения диапазона определения произведения растворимости. Цель изобретения достигается тем, что после регистрации катодной вольтамперограммы электрорастворения фиксируют ток пика и потенциал тока пика, затем определяют ширину полупика на вольтамперограмме. Произведение растворимости определяют по формуле: LG ПР = M<SP POS="POST">.</SP>N<SP POS="POST">.</SP>BΔφ<SB POS="POST">M</SB> + NLGC<SB POS="POST">A</SB> + MD, где B=F/2,3 RT

Δφ<SB POS="POST">M</SB>=φ<SB POS="POST">M</SB>-φ<SB POS="POST">M</SB>

D=-0,22+2,72 (NF/RT<SP POS="POST">.</SP>H<SB POS="POST">0,5</SB>

φ<SB POS="POST">M</SB> - потенциал электрорастворения, соответсвующий максимальной величине тока

φ<SB POS="POST">M</SB> = 0,56 B - стандартный потенциал AG/AG<SP POS="POST">+</SP> - электрода

F - число Фарадея, R - универсальная газовая постоянная

T - абсолютная температура

N,M - валентность катиона и аниона исследуемого соединения соответственно

C<SB POS="POST">A</SB> - концентрация анионов в растворе

H<SB POS="POST">0,5</SB> - ширина полупика на катодной вольтамперограмме, В. 1 ил.

„,30,„1553892

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РааЪЬЛИН (g))g 6 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕККЫЙ КОМИТЕТ

flO И306РЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2l) 4266891/31-25 (22) 23,06.87 (46) 30.03.90, Бюл, Р 12 (71) Тюменский индустриальный институт и Тюменский государственный университет (72 ) В.В.Пнев, А.П. Пнева, В.А.Скоробогатов и N.Í.ÆHxàðåâ (53) 543.253 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М- 1471116, кл, G 01 N 27/48, 1986, Кумок В.Н. и др, Произведения растворимости, Новосибирск: Недра, 1983. с. 34, 160, (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОНРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВЕДЕНИЯ

РАСТВОРИМОСТИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения произведения растворимости. Цель изобретения — повышение точности, экспрессности и расширения диапазона определения произвеИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения произведения растворимости соединений металлов, и может быть использовано в аналитических методах геохимии, агрохимии,химической технологии.

Целью изобретения является повышение экспрессности, точности и расширение диапазона определения произведения растворимости, На чертеже представлен общий вид вольтамперограммы электрораство2 дения растворимости, Цель изобретения достигается тем, что после регистрации катодной вольтамперограммы электрорастворения фиксируют ток пика и потенциал тока пика, затем определяют ширину полупика на вольтамперограмме. произведение раствори. мости определя1ет по формуле: lg ПР =

= m.n b hg + nigC> + mD, где Ь =, = /г,з Кт; Ьц =y-Ч „ ; П

= -0,22 + 2,72 (nF/RT) Ьоз s g потенциал электрораствореййя, соответствующий максимальной величине о тока; Ц„, = 0 56  — стандартный потенциал Ag/Ag+ ew po ; F — число

Фарадея; H — - универсальная газовая постоянная; Т вЂ” абсолютная температура; n, m — валентность катиона и аниона исследуемого соединения соответственно; С вЂ” концентрация аниоНоВ в растворе; h +z — ширина полупика на катодной вольтамперограмме, В, l ил, рения соединения с поверхности серебряного электрода с пояснениями параметров, используемых в предлагаемом способе, где Т вЂ” ток пика (максимальный ток ); — пот енциал зле к тр ор а с тв ор ения, соответствующий пику тока (максимальному току) катодной вольтамперограммы электрорастворения; — ширина (в вольтах ) полупика тока (прямая проводит1553892 ся через точку параллельно фоновой линии, фоновая линия обозначена пунктиром), Время электроконцентрирования для всех примеров 120с, диаметр серебряного электрода 10 м.

Пример 1. Определение произведения растворимости соединения серебра с иодид-анионами, 10

Готовят раствор 5 10 M KI в 0,1 М растворе азотнокислого калия. 10 мл приготовленного раствора переносят ,в стаканчик для полярографирования, Деаэрируют продуванием инертного га за (аргона) в течение 10 мин, Сереб ряный электрод полируют механически ,до зеркального блеска, промывают би дистиллированной водой и переносят

la в ячейку, Подают потенциал концентрирования - 0,35 В (нас,к.э) и выдержи-! вают при этом потенциале 2 мин.Включают катодную развертку потенциала со скоростью не более 0,25 В/мин и снимают катодную вольтамперограмму электрорастворения полученного на электроде соединения, Измеряют потенциал пика су = — 0,51 В и ширину полупика Ь p = 68 мВ„

Определяют произведение растворимости п о формуле

1КПР = m n brig + nlg0< + mD где Ь = F/2,3 ЯТ;Щ = CP -(„;

o. 35

D = - 0,22 + 2,72 (nF/Rò)Üî

С(- потенциал катодного злектрорастворения соответствую 40 щий пику тока {максимальной величине тока) на катодной вольтамперограмме электрорастворения соединения, .Ц 0„56  — стандартный потенциал 45

А /Ag+ электрода;

F " число Фарадея;

Н вЂ” универсальная газовая постоянная;

Т вЂ” абсолютная температура;

n m — валентность катиона и аниона исследуемого соединения соответственно;

C> — концентрация анионов в ðàстворе; — ширина пол.пика (в BQJlbTBx)

0,5 на катодной вольтамперограмме электрорастворения, Способ позволяет повысить точность определения ПР за счет использования для определения ПР более острого максимума вольтамперограмм электрорастворения; время определения не превышает 20 мин.

Формула изобретения

Инверсионна"вольтамперометричес" кий способ определения произведения растворимости соединений металлов, включающий анодное концентрирование соединения на поверхности серебряного электрода при фиксированном потенциале и постоянной температуре с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, экспрессности и расширения диапазона определения произведения растворимости, после регистрации катодной вольтамперограммы электрорастворения полученного соединения фиксируют ток пика и потенциал тока пика, затем определяют ширину полупика на вольтамперопрограмме, а произведение растворимости (ПР) рассчитывают по йормуле

11ПР = m и-Ъ h(p + nlgC + mD, где n m — валентность катиона и аниона исследуемого соединения соответственно; — F/2 3 RP ° %и Чж Ч

С „, — потенциал электрорастворения, соответствующий максимальной величине тока; о

0,56  — стандартный потенциал Ag/Ag электрода;

С вЂ” концентрация анионов в растворе;

D = -0,22 + 2,72 (nF/RT)h, F — - число Фарадея;

R — универсальная газовая постоянная;

Т вЂ” абсолютная температура; — ширина полупика на катодной вольтамперограмме,В, 1553892

Составитель Т.Николаева

Техред М.Дидык Корректор О,Пипле

Редактор А,Маковская

Заказ 453 Тираж 510 . Подписное

ИБКПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101