Способ определения кротонолактона

 

Изобретение может быть использовано для определения содержания биологически активного вещества - кротонолактона в сельском хозяйстве, рабоводстве и т.п. Цель изобретения - увеличение точности определения кротонолактона в водных растворах. Способ заключается в том, что в водный раствор вводят аммиак до содержания 5,5±0,5%, тетрамминкупроацетат - до содержания 0,901+0,1% Выдерживают образец 15-20 мин и фотометрируют раствор на длине волны 360±10 мм.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1И (51)5 G Ol N 21 33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

RO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4465379/31-25 (22) 22.07.88 (46) 30.08.90. Бюл. Р 32 (7l) Краснодарский политехнический институт (72) З.И,Тюхтенева, И.М.Шапиро и Л.А.Бадовская (53) 535 ° 24 .(088.,8) (56) Муэыченко Г.Ф. и др. Труды КПИ, вып. 40, Краснодар, 1971, с. 24-27, Муэыченко Г.Ф. и др. Труды КПИ, вып, 66, Краснодар, 1975, с ° 19-24, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРОТОНОЛАКТОНА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения биологически активного вещества — кротонолактона в сельском хозяйстве, рыбоводстве и т.п.

Цель изобретения — повышение точности определения кротонолактона водных растворах °

Пример 1. Определение кротонолактона УФ-спектроскопией, Приготовление растворов, Раствор тетрамминокупроацетата

lOX-ный, 55 r моногидрата меди уксусно-кислой помещают в 500 мл мерную колбу, прибавляют 1.00 мл 25%ного водного раствора аммиака и доводят дистиллированной. водой до метки. Раствор аммиака 5%-ный. 181,6 мл

25Х.-ного водного раствора аммиака доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л, 2 (57) Изобретение может быть использовано для определения содержания биологически актйвного вещества— кротонолактона в сельском хозяйстве, рыбоводстве и т.п, Цель изобретения увеличение точности определения кротополактона в водных растворах, Способ заключается в том, что в водньпi раствор вводят аммиак до содержания 5,5+0,5%, тетрамминкупроацетат— до содержания 0,9 0,1Х выдерживают образец 15-20 мин и фотометрируют раствор на длине волны 360310 мм, Стандартный раствор кротонолактопа.

1 г свежеперегнанного кротонолактона (взвешенного с точностью до пятого знака на.аналитических весах) растворяют в мерной 100 мл колбе в дистиллированной воде, Построение калибровочного графика. !

1 мерные 50 мл колбы вносят по

40 мл 10%-ного раствора тетрамминокупроацетата, вносят О, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10 мп стандартного раст вора кротонолактона и доводят до метки 5%-ным раствором аммиака. Иэ полученных растворов отбирают пипеткой по 5 мл и вносят в мерные колбы вмес;тимостью 50 мл, доводя до метки 5%ным раствором аммиака. Концентрации кротонолактона в полученных растворах равны соответственно 0,20, 40, 60, 80, 100, 120, 140 и 200 мг/л. Спустя

1589152

1,12

Относительная ошибка, %

С, моль/л, 10 0,56

0,08

0,84 1,11 1,39 1,67 1,95 2,23 2,78 4,18

0,12 0,16 0,1860 0,23 0,25 0,30 0,32 0,38

Таблица2

С, моль/л, 10 0>29 0,58 0,87 1,16 1,45 1,74 2,90

D . 009 015 024 033 039 044 045

15 мин спектрофотометрируют при длине волны 360 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с 1 1 см. Раство/ ром сравнения служит дистиллированная вода., В табл.1 приведены результаты спектрофотометрирования, т.е. зависимость оптической плотности растворов (0) от концентрации кротонолактона (С) при Я = 360 нм

Строят график. зависимости оптической плотности от концентрации кротонолактона1 причем Оптическую плот ность находят как разность оптических плотностей анализируемого раствора и раствора тетрамминокупроацетата той же концентрации при отсутствии кротонолактона.

20 !

Определение содержания кротонолактона, В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят порцию исследуемого раствора, 40 мл 10Ж-ного тетрамминокупроацетата25 и доводят до метки 57.-ным раствором аммиака. Далее поступают, как и при построении калибровочного графика, Содержание кротонолактона определяют по формуле

А

Х р1 где Х вЂ” содержание кротонолактона в анализируемой пробе, мг/л;

А - количество кротонолактона, найденное по калибровочному графику, мг;

P — - количество пробы, взятой для определения, л.

Методом введено — найдено провере- 40 на правильность результатов определения:

Введено, г Найдено, r

1,09 2,6

1,10 1,8

1,06 4,5

1,16 3,6

1,17 4,5

Время анализа 20-25 мин.

Пример 2. Определение кротонолактона фотоколориметрией °

Приготовление растворов, а также построение калибровочного графика осуществляют аналогично примеру 1, но растворы спектрофотометрируют на фотоэлектроколориметре при сфетофильтре с зоной светопропускания 36010 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 1 см, непоглощающих — в зоне

360 — 10 нм.

В табл. 2 приведена зависимость оптической плотности растворов (D) от концентрации кротонолактона (С) при 4 = 360-10 нм.

Определение содержания кротонолактона осуществляют аналогично примеру 1. При необходимости используют кюветы толщиной рабочего слоя больше или меньше 1 см.

Формула изобретения

Способ определения кротонолактона, включающий получение водного раствора кротонолактона, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения точности определения, в раствор вводят аммиак до содержания

5,5+0,5Х, тетрамминкупроацетат до содержания 0,9+0,17, выдерживают полученный раствор в течение 15-20 мин, определяют оптическую плотность на длине волны 360+10 нм, по которой судят о концентрации кротонолактона.

Таблица 1