Способ получения крезолов
Изобретение касается ароматических спиртов, в частности получения крезолов, что может быть использовано для производства синтетических смол, пластификаторов, ядохимикатов, полимерных материалов. Цель - повышение выхода целевых веществ. Для этого алкилирование фенола метанолом [молярное соотношение = (0,6-3):1] ведут при 340-450°С и объемной скорости подачи фенола 0,8-1,5 ч -1 в присутствии катализатора. Последний содержит 50-95% γ-AL 2O 3 и до 100% высококремнеземный цеолит типа Н-ультрасил с силикатным модулем 40. Эти условия повышают выход крезолов на 5,4% и конверсию фенола на 2-10%. 2 табл.
СОЮЗ,СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕаЪЬЛИН
„„SU „, l 595833
А1 щ) С 07 С 39/06, 37/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР
Н А BT0PGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 441 6547/23-04 (22) 26.04.88 (46) 30.09.90. Бюл. Ф 36 (71) Уральский политехнический институт им. С М.Кирова ю (72) В.Н.Виноградова, Л.В.Струкова, А.Н. Горшкова, В .Ь.Московских, И.Л.Александрова, В.Л. Байбурский и Л.П.Заманова (53) 547.562.07(088.8) (56) Chemical and Pharm. Bull. 1972, v. 20-21, р. 232-237. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ (57) Изобретение касается ароматических спиртов, в частности получения
Изобретение относится к получению крезолов, которые широко используются в народном хозяйстве в качестве исходного сырья для производства многих химических продуктов: синтетических смол, лаков, электроизоляционных материалов, ядохимикатов, фосфатных пластификаторов, регуляторов роста растений, антиокислителей для полимерных материалов и пищевых продуктов, присадок к маслам и топливам, душистых и лекарственных веществ, витаминов, красителей флотореаг ентов .
Цель изобретения — увеличение конверсии фенола и повьппение выхода целевых п родук тов .
П р и м .е р 1. Реакционную смесь, содержащую 8,55 r метанола и 41,45 г фенола (молярное соотношение метанола и фенола 0,6:1), в паровой фазе
2 крезолов, что может быть использовано для производства синтетических смол, пластификаторов, ядохимикатов, полимерных материалов . Цель — повышение выхода целевых веществ. Для этого алкилирование фенола метанолом .Гмолярное соотношение = (0,6-3): 1j ведут при 340-350 С и объемной скороо. сти подачи фенола 0,8-1,5 ч- в присутствии катализатора. Последний со держит 50-95Х г-А1 О» и до 100Х вы. сококремнеземного цеолита типа
Н-ультрасил с силикатным модулем 40.
Зти условия повьппают выход крезолов на 5,4Ж и конверсию фенола на 2-107..
2 табл. пропускают с объемной скоростью
0,8 ч при 450 С через катализатор состава, мас.Е: p- Al О» 80 и высококремнеземьый цеолит типа Н-ультрасил (силикатный модуль 40) 20.
Конверсия фенола за проход 45,7 мас.7.
Суммарный выход крезолов 37,2X. Состав безводного алкилата, мас.Ж: фенол 57,0; о-крезол 13,7; и-крезол
4,6; м-крезол 13,3; 2,6-ксиленол
0,8 др. ксиленолы 7 3 полиметилфенолы 3,2. Полученный алкилат в расчете на прореагировавший фенол содержит, мас. Х: о-крезол 20,4; п-крезол 15,9; м-крезол 45,2; сумма.трикрезолов 81,5; ди- и тризамещенные фенола ос таль ное .
Материальный баланс процесса алкилирования фенола метанолом по примеру 1 приведен в табл. 1.
Таблица 1
Компоненты
Приход
Компоненты
Расход мас.% г/ч
I мас.7 г/ч
33,99 Метанол
15,58 Вода
1,48 0,61
82,9
37,0
I . Фенол
8,78
44,92 свежий возвратHbIH
18,41
Фенол о-Крезол
44,9
9,14
7,:01
2. Метанол п-Крезол
7,12 св ежий
6,40 и-Крезол возвратный
15,6
20, 31
О, 50 0,20
2,6-Ксиленол
0,61
1,5
z ксиленолов.
2,05
5,0
7. .полиметилфенолов 1, 13
2,75
Итого
100, О 41
1ОО,О
Итого,1595833
Условия проведения и результаты остальных экспериментов представлень1 в табл. 2.
Как видно из данных, представлен" ных в табл. 2, рассматриваемый способ позволяет повысить конверсию фенола на 2-10%, а вьжод крезолов: на
5,4 в сравнении с известйьи способом.
1Î
Формула изобретения
Способ получения крезолов алк илированием фенола метанолом при молярном соотношении металона и фенола
0,6-3:1 при повышенной температуре в. присутствии катализатора, содержащего оксид алюминия, с последующим вьделением целевого продукта; о т " личающийся тем,что, сцелью повьппения .выхода целевых продуктов, в качестве катализатора, используют катализатор состава: 50-95 мас.% уА1 0 и до 100 мас.% высококремнеBeMBcTbIH цеолит типа Н-ультрасил с: силикатным модулем 40 - и процесс . проводят при 340-450 С и объемной скорости подачи фенола 0,8-1,5 ч
3, 60
18, 41.3, 7 5
2,92
8,32
1 э
z о а о
Ь ф сс
Ф х
1 CI и
1 Х
Ю о о
О о а
СО
Ю о
Ф в ф
СФЪ Ф ф о
Ф
СЧ
an
СО
Ю о
1л
1
1 ф ф
Э В сО сЪ л
Ф е IO
Э
СсЪ ОС
Ю о
СО
Ю о о аЪ
СЪ
Ю сс
«4
Ch CO
В Ф о аЪ
СО In а Ф
CI
ССЪ ао
Ct о
СО
С Ъ
Ф о
Ю
Ю
СЧ
° Э о
С Ъ
° О Ch
Э Ф
Ос сЧ л
И !
Ю о
СЧ
В Ф цЪ О сч л
СЧ аЪ
an со о а
СЧ Ch
Ф аЪ эЪ с"Ъ CO,о ССЪ
СО
CI
СЧ
Ю о
СЧ ССЪ
Ф ° сл
С Ъ
РЪ ф
Ф Э
an аЪ
С Ъ СО
СЧ
an с ъ
Ю
CO
С1
Ch О ф
С Ъ
С1
СО
CI
СЧ о о
РЪ
РЪ CO о
СС о
С Ъ
CI
CI
Ъ
СО
1
I CI
С1
СЧ
ЧР о
Ю
ССЪ
CO о аа с с а .л
< л
СО
СЪ
ЧЪ
Ю
СЧ ("Ъ ос с ° л л сл
О
СЪ
С Ъ с Ъ
IC а
Э I и с
С
Са
an .Ф э х э э э х л
z а и о
О аЪ
С \ со л P
СЧ
Ф е4 со
«» л
СО ф С
Ф
CO
Ю
МЪ
Ф а о
I 1»
1 э
I Х
1 э
I 1-! aj
I М с- эв о е
I л
f ф о,и ва
И
Е э э н а
5 э а\
cl х
1Д
4 х сс и и а э э каа
2 Х Сс
Л4х к о
P э ээо ! 0I о и э еоа
Cl Х э а\
Э CI
О Оа
bC hC
1 1 о и
1 Л 1 аа л о
1 и I
1 Я
I Л I О
3 1 э ! 1
Э 1 Ъ
1 Х 1 М
Cl Э М 41 сс э о д ф э у х к х х м хх о ф а!! хкимz о аЪ
Ф с Ъ о ° э о х
ССЪ
Ic а э э ь о х v . х
z о а в а ,ао- к о х ° о сои z
1595833
СО
:СЪ
СЧ СО л
° ОЪ Ф л о о
Ф аЪ ФЪ
В ° Ф
СЧ . Ф л Ос
В ° с Ъ
СС\
Э В В о ф сч
В В
СО
an cn аЪ иЪ О
1 Ф аЪ аЪ
Ф с Ъ CO со ССЪ Ос
Ф С Ъ
О ССЪ СЪ
° В аъ о an
СЧ ссЪ
I 1 I
1 1 сЧ аЪ ф CI
Ф аЪ Cal
CI О О
СО СЧ О
Ф СЧ С Ъ
1 I л о эх э о х. э э I О, э э э х охх ээн хээии. аэ о ° фоэхо о ао в э ко o.ez
I М ф а cl х э лэ
C1 CI Å эо ф
tC C: X Z
O СЧ аЪ
Ф В о
СЧ 1 ф
С Ъ аО
I 1 (л л Ю сО
Э т л СЧ с Ъ с Ъ СО сч ао л л ф аЪ сЪ
СЧ ф
Π— cn О
О а л со сч сп л к к к о, О\ CI 0I Э в э э а ьс м зс ° хх а о и z н.
1595833
2i со
c!, с! а! с; с о
I О 1-»вЂ”. 1 со !
I» 1 с!
1 411,Л
С Ъ
Ю о
3 6 сЧ (Ч с
Р \
l
1 !
I с
Ф сЧ с 4
М Ъ сЧ!
Cl и о
C)
С \
Ю Ю ,- Й
Ю Ю
4 л сп
° °
) м
I
О! 1 о
I о о !
Л!
СЮ
m т4
Q O! .4 й
Ю 1
I m ооо алло
l!!! сЧ с 1 I ! ,О )
i г
1 сЧ I а а с0 1
I
1
44 1
% 1 х а !с с с! .-. 1 о в
44 С!
