Патент ссср 163170
СОюз СОВетских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспуБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К 163170
Класс
12о, 10
12о, 50в
МПК
С Oic
С 07с
Заявлено 08.Х.1962 (№ 797762/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЬХЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЭОБРЕТЕНИ11 И ОТКРЫТИИ
СССР
Опубликовано 22.Ч1.1964. Бюллетень № 12
УДК
1 -, Б. М. Андреев, Г. А. Систер, В. П. Васильева, А. М. Егоров, A. 14. Ливен, Е. А. Розина, В. И. Пашинин, А. А. Укше, Н. М. Вдовин, В. И1 Вальс, Б. А. Гурков, Л. М. Карпенко, H А. Лодыгин, С. М. Мерман и А. К. Фролова
Подписная группа № 44
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЦИКЛОГЕКСАНОНА
С ЦИКЛОГЕКСАНОЛОМ
Известен способ получения смеси циклогексанопа с циклогексанолом из анилипа парофазным каталитическим гидрированием и дегидрогидролизом на хромникелевом катализаторее.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс гидрирования проводят при давлении 80 — 160 атл., что позволяет увеличить выход продукта.
Перед началом процесса гидрирования анилина хромникелевый катализатор (М1 — 547о, СгО,,— 31%), загруженный в контактный аппарат, подвергают восстановлению водородом при температуре 200 С и давлении 160 атя в течение 48 — 60 час.
При гидрировании анилина последний дозировочным насосом впрыскивают в циркулирующий в системе водород. Смесь анилина и водорода поступает в испаритель, где анилин полностью испаряется, и пярогазовая смесь анилина и водорода поступает через абшайдер в контактный аппарат. Абшайдер предназначен для предотвращения попадания капель анилина на катализатор. Молярное соотношение анилина и водорода в смеси, поступающей на гидрирование, 1: 200; загрузка анилина на литр катализатора 0,5 — 0,6 л. Гидрирование ведут при температуре 190 †2 С и давлении
80 — 160 атя.
Парогазовая смесь продуктов реакции и водорода из контактного аппарата поступает через систему теплообменников и холодильников в абшайдер, где сконденсировавшаяся смесь продуктов гидрирования отделяется от циркулирующего в системе водорода. Водород при помощи циркуляционного газового компрессора возвращается в цикл.
Продукт гидрировання анилина представляет собой смесь следующего состава в %:
Цнклогекснламнн...... 70 — 72
Дициклогексиламнн..... 25 — 23
Цнклогексанол....... 0,5 — 1,0
Примеси..........2,0 — 1,5
Анилнн......... 2,5 — 1,5
Для дегидрогидролиза тот Мс хромникелевый катализатор предварительно восстаllàâëèвают водородом при температуре 210 С и атмосферном давлении в течение 50 — 70 час.
Смесь аминов, полученную при гидрировя1,ии анилина, вместе с водяным паром в соотношении 1:2 2 с нагрузкой на катализатор— литр на литр подают через систему подогрева тель — испарител ь — перегреватель в контакт№ 163170
Предмет изобретения
15 — 16
10 — 11
2 — 3 до 1
72 — 69
Составитель И. Штубер
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Г. Е. Опарина
Поди. к пои. 4/VII — 64 г. Формат бум. 60Х901/8 Объем 0,13 изд. л.
Заказ 1406/11 Тираж 600 Цена 6 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ный аппарат. Б контактном аппарате при температуре 210 С и атмосферном давлении осуществляются реакции гидролиза и дегидрирования смеси аминов. Смесь паров и газов из контактного аппарата поступает через холодильник в дегазационную колонну, при помощи которой основные продукты дегидрогидролиза отделяются от водорода и аммиака.
Продуктом стадии дегидрогидролиза является смесь следующего состава в о, :
Циклогексанон
Циклогексанол
Циклогексиламин
Дициклогексила мин
Анилин .
Вода и примеси
Суммарный выход циклогексанона и циклогексанола 80 — 85%, После отделения их остаточный ани чйн, дициклогексиламин и образующийся фенол возвращаются в цикл гидрирования.
Дальнейшая переработка смеси циклогексанона и циклогексанола осуществляется по технологии, принятой для производства капролактама из анилина.
Способ получения смеси циклогексанона с циклогексанолом из анилина путем парофазного каталитического гидрирования и дегидрогидролиза на хромникелевом катализаторе, отл и ч а ющи йся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс гидрирования проводят при давлении 80 †1 атм.
