Патент ссср 165169

Авторы патента:

D02H13/14 - автоматически регулируемые натяжением основы

ОПИСАНИЕ I65I69

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетекия

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.XI.1963 (№ 864141/23-4) с присоединением заявки

Приоритет

Опубликовано 23.IX,1964. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 10.Х.1964

Кл. 12О, 2604

МПК С 07с

Государственный комитат ло делам изобретений и открытий СССР

УДК

И " 1=и 1; Д ч .л ъ.

Авторы изобретения

Заявитель

И. И. Кузьменко и Л. Б. Рапп

Украинский научно-исследовательский санитарно-химический институт Министерства здравоохранения УССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДОЗАМЕЩЕННЫХ о-ФЕН ИЛ-N-ФЕН ИЛ-N,N -ДИ-(2-ХЛОРЗТИЛ)-ДИАМИДОВ

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подггисная грушга № 44

Известен способ получения галоидозамещенных диамидов фосфорной кислоты взаимодействием хлорангидридов диариламидов фосфорной кислоты с ди- (2-хлорэтил) -амином в присутствии акцептора хлористого водорода в органическом растворителе.

С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, предложен способ получения галоидозамещенных дифенил-г 1,N -ди- (2хлорэтил) -диамидов фосфорной кислоты, заключающийся в том, что хлорангидриды галоидозамещенных о-фенил-N,N-ди- (2-хлорэтил)-амидов фосфорной кислоты подвергают взаимодействию с анилином в ксилольном растворе.

Пример. Раствор 7,9 г (0,0179 лголь) хлорангидрида о-гг-йодфенил- и N,N-ди- (2хлорэтил)-амида фосфорной кислоты в 30 мл ксилола прибавляют из капельнон воронки при перемешивании в течение 10 вЂ” 15 лин к кипящему раствору 3,34 г (0,0358 лоль) анилина в 60 мл ксилола, помещенному в реактор емкостью 200 мл, снабженный обратным холодильником и механической мешалкой.

Смесь кипятят 3 вЂ” 4 час, затем отфильтровывают в горячем виде выпавшую соль анили»а и нз фильтрата отгоняют ксилол в вакууме при нагревании на кипящей водяной бане.

Остаток вЂ” густая бурая жидкость; ее охлаждают и разбавляют эфиром. При стоянии на холоду продукт вьгкрнсталлизозывается, его отсасыьа1от и перекристаллизовывают из бензола.

Аналогично получают O-J-, л-J-, n-C1,, î-С1-, и л-C I- и ронзводные о-фен ил-N-фенил-N,N10 ди- (2-хлорэтил) -дна мида фосфорной кислоты.

Способ получения галондозамещенных

15 о-фенил-N-фенил-N,N -дн- (2-хлорэтнл) - диамидов фосфорной кислоты взаимодействием хлоранги 1ридов производных ариламидов фосфорной кислоты с аминами в органическом растворителе, о тл и ч а ю щ и и ся тем, 20 что. с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве хлорангидрпдов производных ариламидов фосфорной KHслоть1 п11имсняют хлорацгндриды галоидозамещенных о-фенил-N.N-ди- (2-хлорэтил) -ами25 дов фосфорной кислоты, а в качестве . 1мннов вЂ” анилин.