Способ получения n,n @ -диалкилметиленбиснитраминов
Изобретение относится к нитраминам, в частности к способу получения N,NЪ-диалкилметиленбиснитраминов формулы : RN(NO<SB POS="POST">2</SB>)-CH<SB POS="POST">2</SB>-N(NO<SB POS="POST">2</SB>)R, где R - CH<SB POS="POST">3</SB>, C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>, C<SB POS="POST">3</SB>H<SB POS="POST">7</SB>, C<SB POS="POST">4</SB>H<SB POS="POST">9</SB>, которые широко используются в химической промышленности. Цель - повышение выхода. Синтез ведут реакцией N-алкилнитрамина с параформом при молярном соотношении, равном 2:0,90-0,95, в 65-84%-ной серной кислоте при 0-20°С. Эти условия позволяют повысить выход целевых продуктов с 40-50 до 75-86%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1616905 А 1 (19) (И) (gI)g С 07 С 243/02
1 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е1 1СН ИВ г
Ю 110
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4652417/23-04 (22) 16.02.89 (46) 30.12.90, Бюл. h - 48 (71) Институт органической химии им, Н.Д.Зелинского (72) В.А.Тартаковский, А.С.Ермаков, А.И.Спиридонов, B.А.Коробан, Ф.P.Àëèìîâ, Н.В.Сигай и О.Н.Варфоломеева (53) 547.233.07 (083.8) (56) Goodman L — I. Am. Chem. Soc., 1953, vol. 75, р.3019. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N;N -ДИАЛКИЛИЕl
ТИЛЕНБИСНИТРАИИНОВ
Изобретение относится к усоверше н с тв ов анно му спо со бу получения
N, N -диалкилметиленбиснитраминов обI щей формулы где R — СН ; С,Н .; С,Н„ С Н9, KîTîрые находят широкое применение в химической промышленности, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Пример 1. К раствору 1,14 г (0,033 N) параформа в 20 мл 76Е-ной
H SG4 при 5 С приливают раствор
6,03 г (0,03 И) N-метилнитрамина в
10 мл СН С1, перемешивают 15 мин при 5 С и выливают в 50 мл воды со
„0 льдом, отделяют слой хлористого ме. тилена, остаток экстрагируют хлорис(57) Изобретение относится к нитраминам, в частности к способу получения
11,N -диалкилметиленбиснитраминов формулы М1(110 )-СН -N(110 ) R, где R—
СН СгНя> СзН С4Н> котоРые широ ко используются в химической промышленности. Цель изобретения — повышение выхода, Синтез ведут реакцией
N-алкилнитрамина с параформом при мо" лярном соотношении, равном 2:0,90—
0,95, в 65-84Х-ной серной кислоте при 0-20 С. Эти условия позволяют
6 повысить выход целевых продуктов с
40-50 до 75-36X. I табл. тым метиленом (I5 х 3), экстракт промывают водой (20 х 1), упаривают, остаток обрабатывают водным раство- 2. ром основания (КОН, НаОН), Na
5,66 г 867, т,пл. 54,0-54,5 С. - (©
С0
Другие примеры проводят аналогич- (в но примеру 1. I
Зависимость выхода N,N -диалкилметиленбиснитраминов от условий реакции (время 10-90 мин) приведена в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты с выходом 75-86/против 40-50/в известном способе.
6905 4 серной кислоты, о т л и ч а ю ц1 и й- с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс вео
5 дут при 0-20 С с использованием 65
847.-ной серной кислоты и молярном соотношении нитрамин:параформ, рав(ном 2:(0,90-0,95).
Формула изобретения
Способ получения 1»,11 -диалкилме( тиленбиснитраминов обц ей Формулы
К»1БОgÑÍ2NN02К, где R — СН, С2Н ;
C »», C H> путем взаимодействия Nалкилнитраминов с параформом в среде
Концентрация
Н БО,,X
Темперао тура, С
Пример
Молярное отношеСоедине-ние
Кы»»1»02
Выход
К»»СН- ж, Z
2 ние
К»»Н»102 .
: СН20 тель65
84
-10
66
64
66
48
0 85
1,05
0,90
0,95
0,95
0,95
С»»з
С1» з. сн снз
С»» 3 сн
Составитель Л.Иоффе
Техред M.äHäèê
Редактор H,Êèøòóëèíåö
Корректор Л.Бескид
Заказ 4093 Тираж 337 Подписное
ВЯИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101
Предлагаемые
2
4
6
Сравниные
9
11
12
СИЗ
СН3
СН3 сн
С,1»
СЗ»»7 с,н
0,90
0,95
0,93
0 95
0,95
0,95
0,95
84
76
76
76
5
79
79
86
88
86
