Способ количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкремнеземах

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gI)5 G 01 N 21/33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2! ) 4633 21/25 (22) 06,0! . 89 (46) 15 02 ° 91. Бюл !>! 6 (71) Научно-производственное объеди» нение "Биолар" (72) В.А,Карклиня, И,А Бирска, А.Я ° Веверис и Л.A.Владимирова (53) 53524(088 ° 8) (56) Critchfield Г.Е., Johnson Х.В, Colorimetric Determination of Ethylene 0xyde by Conversion to Formaldehyde. — Anal. Chem, 1957, v. 29, N 5, р. 797-802 °

Mishmash Н.E., Melon С.Е. Inderecb spectrophotometric determination of nanomole quantities of oxiranes. — Anal. Chem., 1972, v. 44, h. 835.

Изобретение относится к органическому анализу и касается количественного определения э»»оксидных групп в эпоксидкремнеземах - полупродуктах синтеза сорбентов и биокаталиэаторов.

Цепь и обрете»»ия - повышение точности a!I;III! а и расширение области прил»е»»е» ия способа. !! р и и е р 1, По 3,00 мг эпоксидси loxpo«a 250/120 и столько же силохрома 250/120 переносили в мер ные ко IGI! на 50 м»». К всем пробам добавлял»» 5 мз 0,025 N раствора

„„SU„„1627936 А 1

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПОКСИДН! !Х ГРУПП В ЭПОКСИДКРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к органическому анализу и касается количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкремнеземах - полупродуктов синтеза сорбентов и биокатализаторов ° Белью изобретения является повышение точности и расширение области применения ° Способ количественного определения эпоксидных групп включает гидролиз и окисление анапизируемого образца и одинаковой с ним по массе пробы кремнезема, избы» ток окислителя маскируют раствором молибдата в присутствии 0,6-1,2 M уксусной кислоты, вводят раствор иодида, измеряют разность оптических плотностей обоих последуемых растворов, а содержание эпоксидных групп находят по калибровочному графику иодата калия или натрия, сернои кислоты, ставили E кипяшую водяную баню, выдерживали ч,охлаждали до комнатнои температуры, нейтрализовали О, 75 мл 0,5 N раствора гидроокиси натрия, добавляли 5 мп

0,025 М раствора периодата калия, в 0,01 N серной кислоте, окисляли

20 мин при комнатной температуре добавляли 5 мл М раствора молибдата натрия, 10 мп 6 М раствора уксусной кислоты (для создания среды

J,2 М), 10 мл 0,5 M раствора иодистого калия, выдерживали 5 мин в

1627936 темном месте, после чет о доводили до ) метки дистиллированной водой и изме» ряли оптические плотности при 352 нм относительно раствора сравнения, при» готовленного одновременно, Для раствора сравнения брали 15 мп 0,025 N серную кислоту, нейтрализовали с

0,75 мл 0,5 N раствора гидроокиси натрия, добавляли все те же реактивы и проводили все операции как с пробами. Оптическая плотность для силохрома D> = 0,140, для эпоксид силохрома !),5 = 1,150, ЬП = !)р — Do

1,150 - О, 140 = 16,010 llо калибровочному графику иодата калия (построенным по растворам конценграций

0,1-0,6 мкмоли/50 мп) нашли концент» рацию иодата С=0,620 мкмолей/50 мл.

Содержание эпоксидных групп в анализируемой пробе эпоксидкремнезема (мкмолей/г) вычисляют по формуле

С i!000

Х

m где С - концентрация иодата, найденная по градуировочному графику, мкмоли/50 мл;

m — масса навески пробы, мг;

1000 - коэффициент для пересчета от мг кг

О 620 ° 1000

Х = .7 = 207 мкмолей/г

Относительное стандартное отклонение +(), 82/.

ll p e p 2. llo 3,00 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, добавляли !

5 мл 0,025 Б раствора серной кислоты, ставили в кипящую водяную баню для гидролиза, выдерживали 1 ч,охлаждали до комнатной температуры, неитрализовали с 0,75 мл 0,5 11 раствора гидроокиси натрия и дальше поступали как в примере 1, но добавляли 10 мп

5 M раствора уксусной кислоты (для создания среды 1 М). Измерили

Do= 0«083» )), = 0,961; аи = 0,878;

С = 0,535 мкм 7лей/50 мл, 0 535 1000

Х 178 мкмопей!r

Относительное стандартное отклонение +0,9/ °

11 р и м е р 3, По 2,00 мг эпоксидсиликагсля 500/30 и столько же силикагеля 1500/ЬО п.реносилп в мерные колбы на 50 мл, проводили гидро-, лиз и окисление, добавляли те же ре» активы, как в примере 1, за исключе

5 нием, что добавляли 10 мл 3 М раствора уксусной кислоты (для создания среды 0,6 М по уксусной кислоте).

Измеряли: D47= 0,065 Вз= 0,495

Ю = 0,430; С = 0,260 мкмолей/50 мл„

О 0 260 ° 1000

Х = - — - = 130 мкмолей/г °

Относительное стандартное отклонение +0,51/ °

Пример 4. По 2,50 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидро» лиз и окисление, добавляли те же ре» активы, как в примере 1, за исключением, что добавляли 10 мл 2,5 M раствора уксусной кислоты (для создания среды 0,5 M по уксусной кислоте).

Измеряли: Do= 0,078; Пэ = 0,748;

25 (00 = 0,679; C = 0,6 0 MKMOJILH/50 ял, Х = - — — = !64 мкмоли/50 мл.

0 410 !000

2,5

Относительное стандартное отклонение 0,72% °

Пример :5. По 2,00 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидролнз и окисление, добавляли те же

35 реактивы, как в примере I, за исключением, что добавляли 10 мл 6,5 M раствора уксусной кислоты (для создания среды 1,3 M по уксусной кислоте) °

Измеряли: Do= 0,085; D3 0,725;

Ж = 0,640; С = 0,385 мкмолей/50 мл, О 385 ° 1000

Относительное стандартное отклонение +0,80/, Ф о р м у л а и з обретения

Способ количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкрем» неземах, включающий гидролиз эпоксидгрупп в анализируемом образце раствором серной кислоты, окисление продуктов гидролиза периодатом, введе55 ние раствора иодида и спектрофотометрическое определение количества выделившегося иода, о т л и ч а ющ н и с я тем, что, с целью повыше162793

Составитель a,Воробьев

Техред Л.Олийнык Корректор Н,Ревская

Редактор A.Äoëèíè÷

Заказ 335

Тираж 404 Подписное

ВН1П1ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5 (1ронэводственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 ния точности и расширения облас ги применения способа, дополнительно подвергают гидролизу и окислению одинаковую по массе с анализируемым образцом пробу кремнезема и маскируют в полученных растворах избыток периодата раствором молибдата в при» сутствии 0,6-1,2 M уксусной кислоты, 6 6 а спектрофотометрическое определение количества выделившегося иода осуществляют по разности оптической плотности обоих полученных растворов и содержание эпоксидных групп нахо" дят по калибровочному графику иодата калия или натрия °