Способ количественного определения витаминов а, е, к @ в масляных растворах, содержащих каротин

 

Изобретение относится к фармации и касается способа количественного определения витаминов А, Е, К<SB POS="POST">з</SB> в масляных растворах поливитаминных препаратов. Целью изобретения является одновременное определение витаминов А, Е, К<SB POS="POST">з</SB>, повышение точности определения витаминов А, К<SB POS="POST">з</SB> и сокращение времени анализа. Способ осуществляют посредством метода дифференциальной спектрофотометрии на длинах волн 263, 280 и 326 нм и рассчитывают по формуле C<SB POS="POST">X</SB>=(A<SB POS="POST">IJ</SB>). (D263+D280+D326), где C<SB POS="POST">X</SB> - массовая концентрация искомого компонента, A<SB POS="POST">IJ</SB> - значения коэффициентов, получаемые из решения системы уравнения D=E. C(E- удельные коэффициенты поглощения).

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОС

ПО 3

ПРИ К

К А (21) 4 (22) 4 (46) 3 (71) учно и титу

ИНСТ (72)

Л.В. (53) 5 (56)

42-1 (54)

ДЕЛ

НЫХ (57) каса

И касае лени рах и

Ц менн выше

А, Кз

П карат коор взве сят в гекса ют1 с ческо

326 и корд ненн прогр

АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

НТ СССР

ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

03606/30-14 ,04.88 .11,90. Бюл. N. 43 елгородский филиал Всесоюзного насследовательского витаминного инса и Харьковский политехнический тут им, В.И.Ленина

В,М.Староверов, Л,А,Высочина, ричковская и В.А.,Северцев

3.867 (088.8) ременная фармакопейная статья ВФС

82-87.

ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕНИЯ ВИТАМИНОВ А,Е,Кз,В МАСЛЯРАСТВОРАХ, СОДЕРЖАЩИХ КАРОТИН зобретение относится к фармации и ся способа количественного опредеобретение относится к фармации и ся способа количественного опредевитаминов А, Е, Кз в масляных растволивитаминн ых препаратов. лью изобретения является одноврее определение витаминов А, Е, Кз, поие точности определения витаминов сокращение времени анализа. р и м е р. Навеску масляного раствора на микробиологического 50 мг, из го приготовлен препарат "Аекол", ивают с точностью «+0,0002 r, переноколбу на 25 мл и доводят до метки ом. Полученным раствором заполнякюветы и проводят измерения оптиплотности на длинах волн 263, 280, 49 нм, например, на приборе "СпеМ-40" относительно кюветы, запол- и гексан.ом. Для этого задают мму, состоящую из четырех блоков со (st)s G 01 N 33/,15,21/33 ления витаминов А, Е, Кз в масляных растворах поливитаминных препаратов, Целью изобретения является одновременное определение витаминов А, Е, Кз, повышение точности определения витаминов А, Кз и сокращение времени анализа, Способ осуществляют посредством метода дифференциальной спектрофотометрии на длинах волн 263, 280 и 326 нм и рассчитывают по формуле Сх = (ам) (Эгбз+ Огво + Ози), где Сх — массовая концентрация искомого компонента; а у — значения коэффициентов, получаемые из решения системы уравнения D = Е ° С (Š— удельные коэффициенты поглощения); следующими параметрами: длина волны, ширина щели "0", время интегрирования 30, усиление 7. После ввода программы вызывается программа "Расчет производимо сти". Результаты измерений выводят на печать. Затем кювету с гексаном меняют на кювету, заполненную тем же раствором каротина,.что и кювета измерения, и проводят коррекцию линии 100%; После этого наве ску препарата "Аекол"-75 мг взвешивают с точностью +.0,0002 г, переносят в колбу на

25 мл и доводят до метки гексаном. Полученный раствор переносят в кювету измерения и по описанной программе проводят изме-. рения оптической плотности относительнокюветы, заполненной раствором каротина, на длинах волн 263, 280, 326 и 449 нм.

Массовую долю(мг/г) витаминов А,E,К)(т) вычисляют по формуле

1608579

Сх = (aw) (0гвз+ 0гво+ 03гв), где Сх — массовая концентрация искомого компонента;

a y — значения коэффициентов, получаемые из решения системы уравнения, D = Е С (Š— удельные коэффициенты поглощения), Составитель Т.Петришек

Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Редактор И.Горная

Заказ 3613 Тираж 522 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

10 Сх V1

m где Сх — массовая концентрация витамина

А (СА), витамина Е (CE), витамина Кз (Скз) в анализируемом растворе, г/100 мл;

m — масса навески препарата, г;

Ч1 — объем гексанового раствора, содержащий m граммов препарата иАекол";

10 — коэффициент размерности, Массовую концентрацию CA, CE, Скз в г/100 мл в анализируемом растворе вычис- 10 ляют по формулам

Сд = (8,794 0гвз= 2,918 0гво + 57,728"

"03г6) 10

Скз=(9,839 Dz63 — 3,265 0гво — 0,279 03гв)»

"10

Се = (0,236 0г63+ 22.495 0гво - 4 992»

"03г6) 10 где числа представляют собой значения коэффициентов .а у, полученные из решения 20 системы уравнений D = Е-С, где Š— удельные коэффициенты поглощения, а

0г63 = 0 63 — (0349 X — т — + D t )

0г63 0,8645

0449 Ог56 25

0г80 = 0)80 (0)49 х 80 + 0) ) 0,86 5

0449 . Ог57! 30

03г6 = 03гб (0449 т )

D326 0,8645

D449 0Ъ7 где D г63, D гво, D г36, 0 аа9 — оптическая

1 1 1 1 плотность раствора 1 при АДВ;

Огвз, Огво, 03гв, 0449 — оптическая плотность раствора 2 при АДВ, 01 = 0,0085, Ог = 0,0064 — постоянное значение оптической плотности остаточно- 40 го поглощения масла, вносимое растворами готовых форм исходных витаминов А (3,44 -ный масляный раствор) и Е (10 -ный масляный раствор) соответственно при il=

=263 и 280 нм, 45 кттат- оптическая плотность раствора 3 при А = 257 нм;

0,8645 — значение оптической плотности и международного стандарта на длине 50 волны 257 нм раствора K2Cl207 с концент-рацией 0,06006 r/n в 0,005 M водной серной кислоты, который проверяют один раз в три дня относительно кюветы, заполненной водой, В пределах допускаемого значения относительной суммарной погрешности результаты измерения массовой доли составляют для витамина А 1,54, для витамина Кз 1,36, для витамина Е 17,45 . 3а результат измерения принимают среднее арифметическое двух измерений, максимальное допустимое относительное расхождение между которыми не более 3,12 для витамина А (il = 326 нм), 2,75 для витамина Кз (а.= 263 нм) и 36,25 для витамина Е (Ъ 280 нм).

Методика предназначена для определения концентраций витаминов А, Е, Кз в маслах в регламентируемом диапазоне: 0,1+

+0,02% для витамина А, 0,18 ": 0,02о для витамина Е, 0,20 + 0.02/ для витамина К3 при использовании раствора каротина в масле, из которого готовится препарат.

Предлагаемый способ определения витаминов А, Е, Кз в масляных растворах методом дифференциальной спектроскопии по сравнению с известным позволяет определять их единым методом, в 5 раз уменьшает время анализа и повышает точность определения витамина А в 4.5 раза, а витамина К3 в 8,5 раз.

Формула изобретения

Способ количественного определения витаминов А, Е, К3 в масляных растворах, содержащих каротин, отличающийся тем, что, с целью их одновременного определения, повышения точности определения витаминов А, Кз и сокращения времени анализа, растворяют пробу масляного раствора в гексане, оптическую плотность измеряют методом дифференциальной спектрофотометрии при длинах волн 263, 280 и 326 нм и рассчитывают концентрацию по формуле